A Highly Sensitive and Specific GC-PCI-MS/MS Method for the Analysis of Fluorinated Alkyl Compounds

Význam tématu

Fluorované alkylové sloučeniny jsou díky své perzistenci a toxicitě environmentálně a zdravotně rizikové. Monitorování jejich přítomnosti v komplexních matricích jako jsou biosolids je nezbytné pro posouzení degradace, transportu a lidské expozice.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout robustní, vysoce citlivou a selektivní metodu GC-PCI-MS/MS pro analýzu fluorotelomer alkoholů v organických matricích z čistíren odpadních vod a porovnat ji doplňkově s GC-Q-TOF MS.

Použitá metodika

Vzorky biosolídek extrahovány 3× methylterc-butyletherem sonikací a třepáním, očištěny pomocí SPE, zmraženy pro odstranění vody a analyzovány pulsed cold splitless injekcí s kapilární backflush. Chromatografické podmínky zahrnovaly kolonu HP-INNOWax, program teploty od 45 °C do 210 °C a konstantní tok helia 1,0 ml/min. Detekce probíhala v režimu pozitivní chemické ionizace se zvolenými MRM přechody a optimalizovanými kolizními energiemi.

Použitá instrumentace

• Agilent GC-PCI-MS/MS s pulsed cold splitless injektorem a backflush zařízením
• HP-INNOWax kolona (0,7 m×0,15 mm)
• Agilent GC-Q-TOF MS pro vysokorozlišující měření
• SPE moduly, centrifuga a sonikátor

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů 2–100 fg na kolonu s hmotnostní přesností pod 2 ppm. Opakovatelnost v matrix byla na úrovni RSD 2,3–6,9 %. Po zavedení backflush se retenční časy stabilizovaly na RSD <1 %. GC-Q-TOF potvrdil identifikaci analyzů a umožnil rozšíření spektra sledovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje spolehlivou analýzu fluorotelomer alkoholů na stopové úrovni v komplexních biosolních matricích. Je vhodná pro environmentální monitorování, hodnocení účinnosti čistících procesů a toxikologické studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další práce směřují k validaci detekčních limitů pro GC-Q-TOF, rozšíření metodiky na nové perfluorované deriváty a integraci s vysokorozlišujícím screeningem pro odhalování dosud nesledovaných degradátů.

Závěr

Popsaná GC-PCI-MS/MS metoda je vysoce citlivá, selektivní a robustní pro stopovou analýzu fluorotelomer alkoholů v náročných matricích. V kombinaci s GC-Q-TOF představuje komplexní řešení pro environmentální a toxikologický výzkum.

Reference

• Nakayama SF, Macherone A, Tadele K, Mills MA. GC-PCI-MS/MS method for fluorotelomer alcohols. ASMS 2011.
• Application of GC-MS/MS for volatile fluoroalkyl compound analysis. Dioxin 2010, 12–17 September 2010, San Antonio, TX.
• Larsen BS, Stchur P, Szostek B, Bachmura SF, Rowand RC, Prickett KB, Korzeniowski SH, Buck RC. High resolution GC-MS analysis of fluorochemicals. J Chromatogr A. 2006;1110(1-2):117.