Highly Sensitive and Specific GC-MS/MS Method for the Analysis of Boron in Drinking Water and Other Beverages

Význam tématu

Analýza bór-obsahujících sloučenin v pitné vodě a nápojích je zásadní pro kontrolu denního příjmu bóru a prevenci jeho toxických účinků. Vysoká citlivost a selektivita GC-MS/MS metody umožňuje spolehlivou detekci nízkých koncentrací boru i v náročných matricích.

Cíle a přehled studie

Výzkum se zaměřuje na vývoj a validaci rychlé, specifické a citlivé metody GC-MS/MS pro stanovení derivatizovaného boru v pitné vodě a komplexních matricích jako jsou zeleninové šťávy. Cílem je snížit limity detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ) ve srovnání s klasickým SIM režimem a ICP-OES.

Použitá metodika

Vzorky se nejprve přefiltrují a vysuší do sucha. Suchý podíl se derivatizuje použitím 0,5% roztoku triethanolaminu v acetonitrilu při 50 °C po dobu jedné hodiny. Po vysušení se vzorek rekonstituuje v ethylacetátu a vstřikuje do GC.
MRM podmínky:

• Prekurzorový iont m/z 126 → produktový m/z 86 (kolizní energie 25 V)
• Prekurzorový iont m/z 126 → produktový m/z 98 (kolizní energie 20 V)

Použitá instrumentace

Agilent 7890A GC s multimode inlet (MMI) a Agilent 7000B triple quadrupole MS. Kolona HP-5ms (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm), průtok helia 1,0–1,2 mL/min. Program teplot:

• 105 °C po 0,1 min → 300 °C/min → 280 °C po 1 min

Backflush umožňuje odstraňování těžkých matricových složek bez poškození kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla v čistých standardech LOD 40 ppb a LOQ 80 ppb v SIM režimu, zatímco MRM režim umožnil snížit LOQ až na 2 ppb v matrici. Implementace backflush významně snížila mezimatricový přenos a zlepšila stabilitu retenčních časů derivátu boru. Ve srovnání se SIM režimem MRM poskytuje vyšší selektivitu a odolnost vůči interferencím v náročných vzorcích (např. rajčatové šťávy).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC kontrolu pitné vody, průmyslové monitorování a výzkum environmentálních matric. Umožňuje rychlou analýzu s minimální údržbou přístroje a výrazně nižšími limity detekce ve srovnání s ICP-OES.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Online derivatizace a automatizace přípravy vzorků
• Mobilní a miniaturizované GC-MS/MS systémy pro terénní měření
• Využití umělé inteligence pro zpracování a interpretaci MS dat
• Rozšíření aplikace na půdní a potravinářské matricové analýzy

Závěr

Vyvinutá GC-MS/MS metoda pro stanovení derivatizovaného boru nabízí vynikající citlivost, selektivitu a robustnost pro analýzu pitné vody i složitých matric. Díky backflush technologii a MRM režimu jsou dosaženy limity detekce na úrovni jednotek ppb a minimalizovány interferenční vlivy.

Reference

• Brown P Hu H Mechanism of boron toxicity in crop plants 2010
• Parks JL Edwards M Boron in the Environment Crit Rev Environ Sci Technol 35 81-114 2005
• Zeng LM Wang HY Guo YL Fast quantitative analysis of boric acid by gas chromatography mass spectrometry using triethanolamine derivatization J Am Soc Mass Spectrom 21 3 2010
• Sabarudin A Oshita K Oshima M Synthesis of cross linked chitosan with N methyl d glucamine moiety for boron adsorption in water Talanta 66 136-144 2005