Reduce Cost of Pesticide Residue Analysis

Význam tématu

Laboratoře zaměřené na analýzu reziduí pesticidů vyžadují efektivní a ekonomicky výhodné postupy s minimálním kompromisem na přesnosti. Miniaturizace metody QuEChERS a redukce objemu vzorku představují přístup, který významně snižuje náklady na reagencie, odstraňování matricových interferencí a údržbu přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat, jak lze při analýze 126 pesticidů v karotce, rajčatech a celeru snížit náklady o více než 40 % díky mini-QuEChERS extrakci (2 g vzorku, 0,5 µL injekce) a využití vysokoúčinného zdroje GC/MS/MS, aniž by se snížila citlivost a spolehlivost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vycházela z poměru vzorek:solvent:sůl klasické QuEChERS extrakce (2 g vzorku, 2 mL ACN + 1 % HAc, 1 g extrakčních solí) a následného dispersního SPE čištění s PSA, C18, GCB a MgSO₄ dle typu matrice. Analýza probíhala na GC/MS/MS s vysokou účinností zdroje (HES), backflush systémem a nejmenší možnou objemovou injekcí (0,5 µL).

Hlavní výsledky a diskuse

• Korelace kalibračních křivek (R² ≥ 0,992) pro 97 % analyzovaných pesticidů.
• Dosažení LOQ 1 ng/g pro 86–90 % látek a 5 ng/g pro 95–98 % v testovaných matricích, což je pod polovinou obvyklého MRL (10 ng/g).
• U captanu a folpetu umožnilo použití izotopově značených standardů (captan-d6, folpet-d4) stanovit LOQ 1–5 ng/g s %RSD do 15 %.
• 0,5 µL injekční objem snížil znečištění kapiláry, prodloužil intervaly údržby a nezhoršil detekční limity.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení nákladů na přípravu vzorků (solventy, sorbenty, ISTD) o více než 40 %.
• Menší objem vzorku a čištění dSPE vedly k nižší tvorbě odpadů a rychlejší přípravě.
• Možnost zařadit nákladnější izotopické standardy pro zvýšení spolehlivosti kvantifikace problematických látek bez výrazného navýšení nákladů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Mini-QuEChERS v kombinaci s GC/MS/MS vybavenou vysokým účinným zdrojem nabízí potenciál pro další zmenšování spotřeby vzorků a reagencií, automatizaci přípravy a rozšíření aplikačního rozsahu na další skupiny analytů. Optimalizace procesů a integrace s laboratorními informačními systémy přispěje k vyšší udržitelnosti laboratorní praxe.

Závěr

Miniaturizovaná QuEChERS extrakce se 2 g vzorku a objemem injekce 0,5 µL GC/MS/MS se HES zdrojem přinesla významné snížení nákladů a odpadů, zachování nízkých LOQ a zlepšení robustnosti metody, což podporuje její zavedení do rutinní praxe potravinářské kontroly.

Reference

• Anastassiades M., Lehotay S. J., Štajnbaher D., Schenck F. J. Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive SPE for Determination of Pesticide Residues in Produce. J. AOAC Int. 2003, 86, 412–431.
• Lehotay S. J., Maštovská K., Lightfield A. R. Use of Buffering and Other Means to Improve Results of Problematic Pesticides in a Fast and Easy Method for Residue Analysis of Fruits and Vegetables. J. AOAC Int. 2005, 88, 615–629.
• Lehotay S. J. Determination of Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate: Collaborative Study. J. AOAC Int. 2007, 90, 485–520.
• European Standard EN 15662: Foods of Plant Origin – Determination of Pesticide Residues Using GC/MS and/or LC/MS/MS Following QuEChERS. CEN, 2008.
• Meng C.-K. Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush. Agilent Application Note 5989-6018EN, 2006.
• Maštovská K., Wylie P. L. Evaluation of a New Column Backflushing Set-up in GC-MS/MS Analysis of Pesticide Residues in Dietary Supplements. J. Chromatogr. A 2012, 1265, 155–164.
• USDA Pesticide Data Program (PDP). US Dept. of Agriculture, 2015.
• Guidance Document on Analytical Quality Control and Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, SANCO/12571/2013. European Commission, 2013.
• Food Quality Protection Act of 1996. US EPA, 1996.
• Churley M., Stevens J. Optimize Food Analysis with Miniaturized QuEChERS and Agilent 7010 Triple Quad GC/MS. Agilent Application Note 5991-5507EN, 2015.
• Analysis of Captan and Folpet via QuEChERS and GC-MS(CI). EU Reference Laboratory for Single Residue Methods, 2011.
• GC/MS/MS Pesticide Residue Analysis Reference Guide. Agilent 5991-2389EN, 2013.
• Churley M. Lowering Detection Limits for Routine Analysis of Pesticide Residues in Foods Using the Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS. Agilent Application Note 5991-4131EN, 2014.
• Atkins A., Snyder M. High-Throughput Pesticide Extraction in Wine and Beer Using Mechanical Mixing. SPEX CertiPrep Application Note SP023, 2014.
• Anastassiades M., Hepperle J., Roux D., Sigalov I. Extractability of Incurred Residues Using QuEChERS. EURL Workshop, Freiburg 2011.