NACRW: Representative, Two-gram Incurred Food Samples Using Mini-QuEChERS, Cryomilling and GC/MS/MS Analysis with a High Efficiency Ion Source

Význam tématu

Důkladná analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro bezpečnost spotřebitelů a dodržování legislativních limitů. Metody založené na QuEChERS jsou rozšířené díky jednoduchosti a univerzálnosti, avšak tradiční protokoly vyžadují relativně velké množství vzorku, což zvyšuje časovou náročnost, spotřebu chemikálií i náklady.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí miniaturizovanou verzi QuEChERS pro 2 g vzorků podporovanou kryomletím a srovnává ji s validovanou AOAC metodou pro 15 g vzorky. Cílem je ověřit, zda lze výrazně zmenšit množství vzorku bez ztráty analytické výkonnosti a zároveň snížit náklady a pracovní nároky.

Použitá metodika a instrumentace

• Zmražené vzorky ovoce a zeleniny byly homogenizovány a kryomleté ve SPEX Freezer Mill při použití kapalného dusíku pro dosažení jemné, homogenní částicové struktury.
• Mini-QuEChERS protokol: 2 g vzorek, 2 ml acetonitrilu (1 % kyseliny octové), Agilent Bond Elut AOAC soli, vortex, centrifugace.
• Disperzní SPE čištění s PSA, C18 a GCB sorbenty.
• Analýza proběhla na GC/MS/MS systému: Agilent 7890 GC spojené s 7010 Triple Quadrupole MS s High Efficiency Source a Multi-Mode Inlet s deaktivovaným magnetem, chlazením vzduchem a backflush.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pro více než 95 % z 126 testovaných pesticidů byly dosaženy LOQ ≤ 5 ng/g, přičemž 86–90 % pesticidů mělo LOQ ≤ 1 ng/g (karotka, rajče, celer).
• Srovnání výsledků z 15 g standardního protokolu a 2 g mini-QuEChERS ukázalo obdobné kvantitativní údaje (RSD ≤ 20 %, průměrné recovery 70–120 %).
• Úspora nákladů na přípravu vzorku se pohybovala mezi 42–48 % díky menší spotřebě rozpouštědel, solí a interních standardů.
• Snížený vstřikový objem 0,5 µl v kombinaci s High Efficiency Source vedl k vyšší citlivosti a delším intervalům mezi údržbou.
• Počáteční data naznačují, že kryomletí není vždy nutné k dosažení srovnatelných výsledků u 2 g vzorku, což protokolu přidává flexibilitu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení požadavků na vzorek a chemikálie.
• Zjednodušená manipulace a vyšší propustnost laboratoře.
• Nižší náklady na interní standardy a spotřební materiál.
• Dlouhodobě stabilnější chod GC/MS/MS systémů a lepší citlivost detekce.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a automatizace přípravy vzorku pro vysokopropustné laboratoře.
• Rozšíření aplikace na nové typy potravin a komplexní biologické matrice.
• Integrace s alternativními detekčními technikami (LC/MS/MS, HRMS) pro širší spektrální pokrytí.

Závěr

Mini-QuEChERS s kryomletím představuje robustní, nákladově efektivní a vysoce výkonný přístup k multi-residuální analýze pesticidů ve vzorcích potravin. Metoda je kompatibilní s existujícím GC/MS/MS vybavením bez potřeby rozsáhlé reoptimalizace a přináší významné provozní úspory.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC
• Agilent 7010 Triple Quadrupole GC/MS s High Efficiency Source
• Multi-Mode Inlet s chlazením vzduchem a backflush systém
• SPEX Freezer Mill s kapalným dusíkem

Reference

• Stevens J., Wylie P., Churley M. Representative, Two-gram Incurred Food Samples Using Mini-QuEChERS, Cryomilling and GC/MS/MS Analysis with a High Efficiency Ion Source, NACRW 2016, P-071
• Agilent Application Note 5991-5507EN
• Agilent Application Note 5991-6069EN
• Agilent Publication 5991-2389EN “Pesticide Analysis Reference Guide”