Analysis of Waste Solvent by Purge & Trap

Význam tématu

Analýza odpadních rozpouštědel obsahujících halogenované organické sloučeniny je klíčová pro zajištění ochrany životního prostředí, splnění legislativních požadavků a minimalizaci rizik při nakládání s chemickými odpady.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyhodnotit výkonnost statické headspace analýzy vůči metodě purge & trap pro stanovení halogenovaných látek v odpadním alkoholovém rozpouštědle a dále demonstrovat využití GPC-IR hyphenované technologie pro identifikaci polymerních složek a přísad ve stříbrné inkoustové pastě.

Použitá metodika a instrumentace

• Statická headspace: 10 ml vzorku zahřátého na 70 °C po dobu 30 min s odebráním 4 ml plynné fáze pro GC analýzu.
• Purge & trap: Helium 30 ml/min po 10 min, desorpce pasti A (Tenax) při 250 °C, cryogenní pasti B při –100 °C, zpětné desorpce B při 200 °C a přímé vložení na kapilární kolonu.
• GPC-IR hyphenace: Separace směsi polymerů na gelové permeační kolóně následovaná FTIR detekcí pro získání infračervených spekter jednotlivých frakcí.
• Instrumentace: COS 330 Sample Concentrator, Tenax pasti, kryogenní zařízení pro –100 °C, Varian 3700 GC s FID detektorem, SE-54 kapilární kolona 50 m × 0,25 mm a plno-spektrální DiscovIR-GPC modul.

Hlavní výsledky a diskuse

Statická headspace analýza byla omezena vysokou koncentrací alkoholu, která potlačila špičky fenolů a halogenovaných organických látek. Metoda purge & trap provedená na vodném roztoku významně zvýšila zotavení halogenovaných složek a zajistila ostré, dobře oddělené špičky při použití kryogenní pasti.
GPC-IR hyphenovaná analýza stříbrné inkoustové pasty umožnila oddělení a identifikaci tří hlavních složek: polymer A (alifatická polyesterová pryskyřice), polymer B (alifatický polyuretan Spensol L-53) a additivum C (ketoximem blokovaný HDI trimer fungující jako latentní cross-linker). Spektrální databáze IR pásů potvrdila strukturu a výrobce těchto složek.

Přínosy a praktické využití metody

Purge & trap nabízí vysokou citlivost pro stopové halogenované organické látky před likvidací odpadních rozpouštědel. GPC-IR hyphenace poskytuje detailní chemickou charakterizaci složitých polymerních směsí, což je přínosné pro vývoj nových formulací, kontrolu kvality a forenzní analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace plno-spektrální FTIR analýzy s automatizovaným kryofokusem a rozšíření metod na různé matricové vzorky (potraviny, půda, farmaceutika) povede k vyšší citlivosti a jednoznačné strukturální identifikaci. Využití umělé inteligence pro interpretaci spekter a predikci anomálií dále optimalizuje analytické postupy.

Závěr

Zavedení metod purge & trap a GPC-IR hyphenace prokázalo svou efektivitu při analýze jak jednoduchých halogenovaných nečistot, tak komplexních polymerních směsí. Tyto přístupy rozšiřují možnosti kvalitativních a kvantitativních rozborů v průmyslovém i výzkumném prostředí.

Reference

• J. Am. Water Works Assn., 66(12): 739.
• T. Wampler, W. Bowe, J. Higgins a E. Levy, Systems Approach to Automatic Cryofocusing in Purge and Trap, Headspace and Pyrolytic Analyses, Am. Lab., 17(8): 82 (1985).
• Organic Pollutants in Water, J. Am. Water Works, 7(2): 47 (1975).