Autosampling in Purge & Trap Analysis

Význam tématu

• Analýza těkavých organických sloučenin ve vodě pomocí techniky purge & trap je klíčová pro monitoring kvality pitné a odpadní vody.
• Automatizace procesů zvyšuje reprodukovatelnost a umožňuje vysokou propustnost laboratoře bez nutnosti přítomnosti obsluhy.
• Hyfenované techniky GPC-IR rozšiřují možnosti charakterizace složitých polymerních směsí, například ve stříbrných inkoustech.

Cíle a přehled studie

• Ukázat schopnost plně automatizovaného systému CDS Model 380 provádět analýzu priority pollutants ve vodě s vysokou přesností.
• Představit hyfenovanou technologii GPC-IR pro separaci a identifikaci jednotlivých komponent v polymerních směsích inkoustů a tiskařských materiálů.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge & Trap: Helium jako nosný plyn (40 ml/min po dobu 11 min), past Chromosorb Tenax TA (25 cm), sušení pasti při 35 °C, desorpce při 200 °C, následné kryofocusing na –100 °C a zahřátí do 200 °C před startem GC.
• GC-FID: Varian 3700 s programem 35 °C po 4 min, poté 6 °C/min do 200 °C, detekce plamennou ionizací.
• Systém autosampler CDS 380 s 15 nádobkami a integrovaným koncentrátorem vzorku.
• GPC-IR: Plně hyfenované uspořádání gelové permeační chromatografie s plno-spektrální FT-IR detekcí, které umožňuje získat chromatograficky separovanou spektroskopickou informaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Reprodukovatelnost: Průměrné RSD < 5 % při deseti opakovaných vstupech na úrovni 100 ppb.
• Senzitivita: Použití úzkých kapilárních kolonek (< 0,75 mm) s kryofocusingem posunulo detekční limity do nízkých ppb až ppt oblastí.
• GPC-IR umožnila identifikovat tři přísady (polymer A, B, C) ve stříbrné inkoustové pastě, přičemž každá vykazovala odlišné molekulové hmotnosti a funkční skupiny.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizovaný purge & trap snižuje manuální zásahy, urychluje analýzu a zajišťuje stabilní kvalitu výsledků pro monitoring vodních zdrojů či odpadních toků.
• Kompletní GPC-IR profil polymerních přísad napomáhá technologům v oblasti inkoustů a povlaků lépe řídit vlastnosti konečného výrobku a kontrolovat kvalitu surovin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace UV/VIS nebo hmotnostní spektrometrie do hyfenovaných systémů pro komplexnější charakterizaci složek.
• Vývoj menších a mobilních jednotek autosamplingu a kryofocusingu pro terénní monitoring.
• Implementace pokročilých datových a AI algoritmů pro automatickou identifikaci a kvantifikaci složek.

Závěr

• Plná automatizace purge & trap s GC-FID poskytuje vysoce reprodukovatelné a citlivé stanovení VOC ve vodě s minimálním zásahem obsluhy.
• Hyfenovaná GPC-IR technologie přináší detailní pohled na složení polymerních směsí a rozšiřuje analytické možnosti v průmyslové kontrole kvality inkoustů a povlaků.

Reference

• Washall J., Wampler T.: Purge and Trap Analysis of Aqueous Samples with Cryofocusing, Amer. Lab., 20(7), 1986, 70–74.
• Wampler T., Bowe W., Higgins J., Levy E.: Systems Approach to Automated Cryofocusing in Purge and Trap, Amer. Lab., 17(8), 1988, 82–87.