Analyze Hydrocarbon Impurities in 1,3-Butadiene with an Agilent J&W GS-Alumina PT Column

Význam tématu

1,3-butadien je klíčová surovina pro výrobu syntetických pryží a plastů. Kontrola stopových uhlovodíkových nečistot, jako jsou propadien a alkyny, je nezbytná pro zachování kvality polymerů a spolehlivosti procesů polymerizace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo převést existující metodu analýzy nečistot z kolony Agilent J&W GS-Alumina na novou kolonku GS-Alumina PT se zabudovanými zachytávači částic, ověřit selektivitu, opakovatelnost a stabilitu za použití reverzního průtoku (backflush).

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Agilent 7890A GC s High Pressure Liquid Injector a split/splitless vstupem
  
• FID detektor při 200 °C
  
• Kolona Agilent J&W GS-Alumina PT, 50 m × 0,53 mm id se dvěma integrovanými filtrovacími prvky
  
• Helium jako nosný plyn, konstantní tok 7,5 mL/min
  
• Přepínací šestipólový ventil pro backflush
  
• Program pece: 60 °C (3 min), 60→105 °C (5 °C/min, 3 min), 105→150 °C (5 °C/min, 4 min), 150→180 °C (30 °C/min, 5 min)
  
• Vzorek: 0,5 µL standardní plynové směsi

Hlavní výsledky a diskuse

• GS-Alumina PT kolona prokázala stejnou selektivitu jako standardní GS-Alumina bez integrovaných zachytávačů.
• Rozlišení 1,2-butadienu a 1,3-butadienu se pohybovalo kolem 4,25–4,38.
• Backflush zkrátil čas analýzy z více než 60 minut na přibližně 30 minut.
• Integrované zachytávače eliminují riziko ucpávání ventilů a uvolňování částic.
• 250 opakovaných injekcí standardní směsi ukázalo RSD ploch pod 2 % a RSD retenční doby pod 0,4 % (dlouhodobě) a pod 0,09 % (intra-day).

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý přenos existujících metod bez nutnosti revalidace.
• Zvýšená spolehlivost a stabilita laboratorního provozu.
• Snížená údržba díky integraci zachytávačů uvnitř kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další lehké uhlovodíky a komplexnější směsi.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení citlivosti a selektivity.
• Vývoj nových PLOT fází a vyšší pracovní tlaky pro zkrácení doby analýzy.
• Automatizace přepínání ventilů a online monitoring kvality reálných vzorků.

Závěr

GS-Alumina PT kolona s integrovanými zachytávači částic nabízí efektivní, stabilní a reprodukovatelnou analýzu stopových uhlovodíkových nečistot v 1,3-butadienu. Metoda vyžaduje minimální úpravy a přináší vyšší provozní spolehlivost.

Reference

1. Chunxiao Wang. Improved Gas Chromatograph Method for the Analysis of Trace Hydrocarbon Impurities in 1,3-Butadiene; Agilent Technologies, Inc. Application Note, 2012.
2. Protect your GC system from PLOT column phase shedding; Agilent Technologies, Inc. Brochure, 2012.
3. Patrick Sasso. PLOT PT GC Columns with Integral Particle Traps Separate Gases without Particle Shedding; Agilent Technologies, Inc. Application Note, 2013.