Method Validation for Determining 513 Pesticide Residues in Cucumber Using LCMS-8060NX and 308 Residues by GCMS- TQ8040NX

Význam tématu

Cukety konzumované v syrovém stavu mohou obsahovat rezidua pesticidů, která představují zdravotní riziko. Dodržování limitů stanovovaných EU (MRL 10 µg/kg) vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické metody pro více reziduí současně, což zvyšuje požadavky na odbourání matricových interferencí a zvýšení průchodnosti laboratorních analýz.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo validovat vysoce výkonné LC-MS/MS a GC-MS/MS metody pro stanovení 513 resp. 308 reziduí pesticidů v matrici cukety. Studie využívá extrakci QuEChERS s následnou dSPE čistící fází a je prováděna ve spolupráci se SFDA Rijád a analytickým distributorem v Kataru.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: matrice-matched kalibrace a spikované vzorky (10–75 µg/L pro LC-MS/MS, 1–100 µg/L pro GC-MS/MS).
• Extrakce: modifikovaný QuEChERS s acetonitrilem, MgSO4, NaCl, citráty; čištění PSA + MgSO4.
• Filtrace 0,2 µm nylonovým filtrem; ředění pro LC-MS/MS 1:5 s vodou.
• Instrumentace:
  • LCMS-8060NX s Nexera LC-40: mobilní fáze 2 mM ammonium formiát + 0,002 % kys. formiová; gradient 3–100 % methanolu; ESI, rozlišení MRM.
  • GCMS-TQ8040 NX: kolona SH-I-5Sil MS; teplotní program 105 °C až 290 °C; splitless injekce.
  • Software LabSolutions Insight pro QA/QC a vyhodnocení SANTE parametrů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Systematická přesnost: %RSD plochy a RT pro 6 injekcí pod 20 % (513 sloučenin LC, 308 GC).
• Specifičnost: nulové interferenční signály v šesti různých blank vzorcích.
• Linearity: korelační koeficienty >0,98 ve stanovených rozsazích; přesnost 80–120 %.
• Recovery: průměrné návraty 70–120 % (s několika výjimkami), reproducibilita RSDR <20 % na LOQ 10 µg/kg.
• Precision: RSDr i RSDR pod 20 % dle SANTE.
• Matrix efekt kompenzován kalibrací v matrici.

Přínosy a praktické využití metody

• Masivní multiplexní screening reziduí v zelenině s vysokou citlivostí a reprodukovatelností.
• Vysoká průchodnost díky automatizované optimalizaci metod a QA/QC vyhodnocení.
• Přímá aplikace v regulačním monitoringu, kontrolách kvality a bezpečnosti potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další typy potravin a složitější matrice.
• Implementace HRMS pro neznámé rezidua a izobarické přístupy.
• Využití umělé inteligence pro rychlejší zpracování dat a pokročilou detekci outlierů.
• Miniaturizace a on-site analýzy pro rychlé screeningy na farmách a v terénu.

Závěr

Validatední LC-MS/MS a GC-MS/MS metoda kombinuje modifikovaný QuEChERS, pokročilé instrumenty a QA/QC software, aby spolehlivě stanovila stovky pesticidů v cuketách na úrovni LOQ 10 µg/kg. Metoda vyhovuje SANTE požadavkům a je vhodná pro rutinní testování bezpečnosti potravin.

Reference

• EN 15662:2008 Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS(/MS) following acetonitrile extraction/partitioning and cleanup by dispersive SPE – QuEChERS method.
• SANTE/11312/2021 Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residue Analysis in Food and Feed.