Multiplatform Approach for Lithium-Ion Battery Electrolyte Compositional Analysis

Význam tématu

Elektrolyt v lithium-iontových bateriích určuje vodivost iontů, stabilitu a životnost článku. Precizní rozbor složení neznámých elektrolytů napomáhá optimalizaci formulací, sledování degradace během cyklů nabíjení a vybití a usnadňuje reverzní inženýrství komerčních směsí.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo provést komplexní charakterizaci tří neznámých kapalných elektrolytů použitím multiplatformní analytické metody. Studie kombinovala techniky pro stanovení těkavých organických složek, netěkavých organických látek a elementární analýzu vzorků.

Použitá instrumentace

• GC/TQ: Agilent 8890 GC spojený s 7010 Triple Quadrupole MS, režimy split a splitless, kolona DB-1701 pro analýzu těkavých složek.
• LC/Q-TOF: Agilent 1290 Infinity II LC s 6545XT AdvanceBio Q-TOF, C18 kolona, gradientní eluční program v režimu pozitivního ESI pro netěkavé a polární organické sloučeniny.
• ICP-MS: Agilent 7900 vybavený organickým vstřikovacím modulem, quartzovou tryskou a systémem QuickScan pro rychlou „vše-prvek“ prozkumnou analýzu a následnou kvantifikaci vybraných prvků.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC/TQ: Identifikováno 28 těkavých sloučenin, z toho osm společných pro všechny vzorky (např. DMC, DEC, EC, toluen). Split analýza potvrdila vysoce koncentrované rozpouštědla, splitless detekci doplňkových přísad na stopových úrovních.
• LC/Q-TOF: Pomocí PCA, fold‐change, HCA a Vennova schématu odhaleno několik desítek netěkavých organických látek. Statistická analýza usnadnila odlišení vzorků a výběr klíčových kandidátů pro další identifikaci.
• ICP-MS: IntelliQuant mapování ukázalo přítomnost lithných solí (LiPF6, LiBF4, LiClO4) a stopových kovů jako Na, K, Mg, Fe. Kvantitativní analýza 21 prvků potvrdila vysokou citlivost a selektivitu metody pro monitorování jak cílených solí, tak nečistot.

Přínosy a praktické využití metody

Multiplatformní přístup umožňuje komplexní profil elektrolytu jedním řešením. Metody Agilent poskytují kombinované výstupy pro kontrolu kvality výroby, vývoj nových formulací a sledování stárnutí baterií.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizovaných pracovních postupů a pokročilé datové analýzy za pomoci strojového učení pro rychlou interpretaci komplexních datových sad.
• Rozšíření o další techniky (NMR, FTIR) pro doplnění molekulárních informací.
• Realtime monitoring elektrolytů v průběhu provozu baterie pomocí miniaturizovaných senzorů.

Závěr

Kombinace GC/TQ, LC/Q-TOF a ICP-MS poskytuje hluboký vhled do složení neznámých elektrolytů a umožňuje reverzní inženýrství formulací. Integrované softwarové nástroje usnadňují interpretaci dat a podporují rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Reference

1. Lithium-Ion Batteries: Basics and Applications, Springer Berlin, Heidelberg, 2018.
2. The Development and Future of Lithium-Ion Batteries, J. Electrochem. Soc., 164 (1) A5019-A5025, 2017.
3. S. S. Zhang, A Review on Electrolyte Additives for Lithium-Ion Batteries, J. Power Sources, 2006, 1379–1394.
4. A. Zou et al., Analysis of Elemental Impurities in Lithium-Ion Battery Electrolyte Solvents by ICP-MS, Agilent Technologies Application Note 5994-6883EN.
5. B. B. Owens, P. Reale, B. Scrosati, Primary Batteries | Overview, Encyclopedia of Electrochemical Power Sources, 2009, 22–27.