Large Volume Injection in Capillary GC Using PTV Injectors: Comparison of Inertness of Packing Materials

Význam tématu

Velké objemové vstřikování v kapilární plynové chromatografii významně zvyšuje citlivost analýzy stopových koncentrací a eliminuje náročné off-line koncentrační kroky extrakcí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl porovnat inertnost, termostabilitu a kapacitu různých materiálů pro náplň PTV linera a nalézt vhodné alternativy ke skleněné vlně pro velkoobjemové vstřikování.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na GC Hewlett-Packard 5890A s FID detektorem a PTV injektorem Optic. Kolona: 25 m×0,32 mm, Ultra-2 (0,17 µm). Nosný plyn helium (100 kPa, split flow 250 ml/min). Testovací směsi: Donike test (trimethylsilylové estery mastných kyselin) a 27 sloučenin různých volatility a polarity. Vstřikování: manuální, objemy 60–150 µl při 0–40 °C, splitová ventilace pro odpaření rozpouštědla a následný splitless přenos analyzátů.

Použitá instrumentace

• GC ­Hewlett-Packard 5890A s FID
• PTV injektor Optic (Ai Cambridge)
• Širokosyringa pro objemy až do 150 µl
• Kapilární kolona 25 m×0,32 mm i.d., Ultra-2 (0,17 µm)
• Helium jako nosný plyn (100 kPa, 250 ml/min)

Hlavní výsledky a diskuse

• Skleněná a neupravená křemenná vlna vykazovaly silné adsorpční a degradační účinky na polární a termolabilní sloučeniny.
• Objemová kapacita liners: 50–150 µl, nejvyšší u speciálního „cup“ linera a liners s křemennou/ skleněnou vlnou či Tenax.
• Termostabilita: Dexsil-potah stabilní až do 340 °C, PTFE a polyimid do cca 275 °C.
• Inertnost (Donike test): nejlepší recovery (>90 %) u PTFE vlny, Dexsilu a „cup“ linera, skleněná zkreslovala výsledky.
• Inertnost (27 sloučenin): Dexsil a PTFE dosáhly nejvyšší celkové recovery; Tenax vhodný jen pro nízkomolekulové látky, „cup“ liner pro vyšší molekuly.
• Velkoobjemové vstřikování: Dexsil a PTFE dosáhly průměrné recovery ~90 % (RSD < 5 %) pro objemy 60–100 µl; při nižší koncentraci (8–16 ng/ml) recovery ~80 %.

Přínosy a praktické využití metody

Volba vhodné náplně do PTV linera umožňuje spolehlivě vstříknout velké objemy vzorku bez ztrát či degradace širokého spektra analytů, zjednodušuje workflow a zvyšuje opakovatelnost při analýze stopových hladin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových inertních povlaků a materiálů s vyšší univerzálností a termostabilitou.
• Integrace velkoobjemového vstřikování s hmotnostní spektrometrií pro lepší selektivitu a identifikaci.
• Automatizace a vysokopropustné systémy pro QA/QC a environmentální analýzy.
• Rozšíření aplikací na polární a vodné vzorky, kde je inertnost klíčová.

Závěr

PTFE vlákna a Dexsil-potahované podpory se ukázaly jako nejvhodnější náplň pro PTV injektory při velkobjemovém vstřikování. Pro volatilní látky lze využít Tenax, pro vyšší molární hmotnosti speciální „cup“ liner. Správný výběr materiálu liniéru významně zlepšuje inertnost, termostabilitu a rekoverie v GC analýze.

Reference

• W. Vogt, K. Jacob, H.W. Obwexer, J. Chromatogr. 174 (1979) 437–439.
• J. Staniewski, J.A. Rijks, J. Chromatogr. 623 (1992) 105–113.
• J. Staniewski, J.A. Rijks, J. High Resol. Chromatogr. 16 (1993) 182–187.
• H.G.J. Mol, H.-G. Janssen, C.A. Cramers, U.A.Th. Brinkman, J. High Resol. Chromatogr. 18 (1995) 19.
• G. Schomburg, in Sample Introduction in Capillary Gas Chromatography, Vol. 1, P. Sandra (ed.), Huethig, Heidelberg 1985.
• H.-M. Müller, H.-J. Stan, J. High Resol. Chromatogr. 13 (1990) 759–763.
• K. Grob, Ch. Wagner, J. High Resol. Chromatogr. 16 (1993) 464–468.
• M. Donike, Chromatographia 6 (1973) 190–195.
• D.R. Emey, C.F. Poole, J. High Resol. Chromatogr. 16 (1993) 501–503.