An alternative approach for ASTM D-7845 in determining chemical species in marine fuel oil by GCMS-QP2020 NX

Význam tématu

Analýza chemických složek v námořním palivovém oleji je klíčová pro hodnocení jeho kvality, bezpečnosti provozu a environmentálního dopadu. Přesná identifikace a kvantifikace těkavých organických látek umožňuje minimalizovat riziko poškození motorů plavidel, předcházet únikům škodlivin a plnit legislativní limity.

Cíle a přehled studie

Studie představuje alternativní postup k normě ASTM D-7845 pro stanovení 30 vybraných chemických sloučenin v námořním palivovém oleji. Cílem bylo zjednodušit instrumentální sestavu, zkrátit dobu analýzy a snížit provozní náklady při zachování vysoké přesnosti a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit systém Shimadzu GCMS-QP2020 NX s funkcí FASST (Fast Automated Scan/SIM Type) a Ultra Fast Mass Spectrometry (UFMS). Místo PTV injektoru byl zvolen split/splitless vstup, dvě kapilární kolony (pre-column SH-Rxi-1ms a analytická Rxi-5ms) propojené T-spojkou pro backflushing. Jako nosný plyn sloužil ultrapure helium a zařízení AUX APC zajišťovalo stabilní tlak. Metoda kombinovala režimy SIM pro kvantifikaci a scan pro kvalifikaci neznámých složek. Interní standard představoval ethylbenzen-d10.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibračních křivek šla v rozmezí 10–1000 ppm s koeficienty determinace R² > 0,98 pro všechny analyty. Optimální čas backflushu byl stanoven na 28,5 minuty. Test reálného vzorku odhalil přítomnost dibutyletheru v koncentraci 200 ppm a potvrdil stabilitu a reprodukovatelnost metody s RSD < 10 %. FASST režim umožnil současné sledování cílových i neočekávaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení nákladů díky eliminaci PTV injektoru, FID detektoru a Deans switch.
• Zrychlená analýza s použitím backflush techniky.
• Vysoká citlivost a spolehlivost při stanovení stopových i hlavních složek.
• Současné sledování cílových i neočekávaných sloučenin zvyšuje diagnostickou hodnotu výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky může zahrnovat plnou automatizaci úpravy tlaku při backflushu, integraci pokročilých datových algoritmů pro zpracování scan dat a rozšíření spektrální knihovny pro rychlejší identifikaci neznámých kontaminantů. Aplikace může být rozšířena do dalších segmentů těžkých uhlovodíkových směsí a v automatizované kontinuální monitoraci palivových systémů.

Závěr

Navržená metoda pomocí GCMS-QP2020 NX představuje jednoduchou, rychlou a nákladově efektivní alternativu k ASTM D-7845. Díky použití backflush techniky a FASST režimu nabízí vysokou citlivost, robustnost a širší možnosti sledování neznámých látek.

Reference

• [1] ASTM D-7845-17: Standard Test Method for Determination of Chemical Species in Marine Fuel Oil by Multidimensional Gas Chromatography/Mass Spectrometry.