Determination of Chemical Species in Marine Fuel Oil in Accordance with ASTM D 7845

Význam tématu

Analýza aromatických a polárních organických sloučenin v námořních palivových olejích je klíčová pro ověřování kvality paliva, dodržování environmentálních předpisů a zajištění spolehlivého provozu lodních motorů. Metoda podle ASTM D7845 umožňuje cílené stanovení různých organických kontaminantů a slouží jako standard v průmyslové a environmentální chemii.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a validovat robustní analytickou metodu využívající dvojitou GC kolonu a duální detekci MS/FID pro simultánní kvantifikaci 30 organických sloučenin (alkoholy, étery, aromáty, fenoly) v námořním palivovém oleji v souladu s normou ASTM D7845.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci sloučenin byla použita sestava Shimadzu GCMS-QP™2020 NX s automatickým vzorkovačem AOC-20i Plus. Oddělovací systém zahrnoval dvě kolony zapojené sériově:

• SH-1 (30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm) pro primární separaci
• SH-5MS (60 m × 0,32 mm I.D., 0,5 µm) pro vylepšené rozlišení aromátů

Následovala paralelní detekce pomocí plamenoionizačního detektoru (FID) a hmotnostního spektrometru (MS) v módu Scan/SIM s vysokou citlivostí (FASST mode). Vzorek se injektoval pomocí PTV-2030 (0,5 µL), kolona byla řízena teplotním programem od 50 °C až po 400 °C s celkovou analýzou do 30 minut.

Použitá instrumentace

• GCMS: GCMS-QP™2020 NX
• Automatický vzorkovač: AOC-20i Plus
• Injektor: PTV-2030
• Kolony: SH-1 a SH-5MS
• Detektory: MS (EI, Scan/SIM) a FID
• Nosič plynu: helium, řízený tlakem

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dostatečnou selektivitu a citlivost pro všechny sledované sloučeniny, přičemž retenční časy se pohybovaly mezi 1 a 29 minutami. Paralelní detekce MS a FID zajišťuje potvrzení identity i kvantifikaci ve stejném běhu. Výsledky ukázaly reprodukovatelnost retenčních časů s odchylkami <0,1 % a mez detekce v jednotkách ng.

Přínosy a praktické využití metody

Tato analytická metoda umožňuje operační laboratoře provádět rychlou a spolehlivou kontrolu kvality námořních paliv, sledovat obsah škodlivých aromátů a fenolů, zajišťovat soulad s environmentálními standardy a optimalizovat údržbu loďních motorů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro rozšířenou analýzu stopových kontaminantů
• Automatizace přípravy vzorků s využitím mikroextrakcí a sorpčních technik
• Integrace chemometrických nástrojů pro sofistikovanou interpretaci komplexních spekter
• Vývoj rychlých přenosných GC-MS systémů pro on-site analýzy

Závěr

Navržená metoda podle ASTM D7845 je ověřená, vysoce citlivá a reprodukovatelná pro stanovení organických látek v námořních palivech. Díky simultánnímu využití MS a FID detekce poskytuje komplexní přehled o složení vzorku v jednom analytickém běhu.

Reference

Application News M304A, Shimadzu Corporation (JP, ENG), First Edition Sep. 2022