Increasing productivity in pesticide residues analysis by GC-MS/MS with on-line automated micro solid phase extraction (μSPE) clean-up

Význam tématu

Metody rychlé a spolehlivé analýzy reziduí pesticidů jsou klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a efektivní provoz laboratorních oddělení zaměřených na QA/QC.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotila automatizované on-line mikro SPE (µSPE) clean-up řešení integrované v autosampleru pro extrakty získané metodou QuEChERS a jejich následnou analýzu GC-MS/MS. Hlavními cíli byly zvýšení produktivity, opakovatelnosti, snížení nákladů na práci a prodloužení údržbových intervalů přístrojů.

Použitá metodika a instrumentace

QuEChERS extrakce vzorků (jablko, rajče, citron, cibule) byla provedena v acetonitrilu s odpovídajícími soli pro separaci vody a tuků. Čistění extraktů probíhalo plně automatizovaně pomocí µSPE na Thermo Scientific TriPlus RSH SMART autosampleru, který vzorek načetl, kondicionoval cartridgi a eluoal přímo do injekční vialky. Analýzu uskutečnil systém TRACE 1610 GC vybavený modulární technologií HeSaver-H2Safer SSL Injector a TSQ 9610 GC-MS/MS provozovaný v režimu timed-SRM. Softwarově byla sekvence i dávkování řízena Chromeleon CDS v7.3.2.

Hlavní výsledky a diskuse

• Automatizovaný µSPE clean-up významně redukoval pozadí matrice a chránil kolonu i injekční systém.
• Obnovy 190 pesticidů v analyzovaných matricích byly v rozsahu 70–120 % s opakovatelností RSD < 20 % při koncentracích 0,01 a 0,05 mg/kg.
• Semi-procedurální kalibrace s matricovými standardy kompenzovala ztráty a zajistila lineární odezvu až do 0,2 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace clean-upu a kalibrace šetří až 1,5 hodiny laboratorní práce na 60 vzorcích a umožňuje noční či víkendový provoz.
• Eliminace manuálních kroků snižuje riziko lidské chyby a vyžaduje méně údržby GC-MS.
• Zvýšená robustnost analýzy prodlužuje životnost kolony a injekčního lineru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizovaného µSPE clean-upu na další typy analytických metod a různé matrice.
• Integrace umělé inteligence pro prediktivní údržbu a optimalizaci sekvencí vzorků.
• Nasazení alternativních carrier plynů (vodík) a modulárních autosamplerových příslušenství pro další úspory nákladů.

Závěr

On-line automatizovaný µSPE clean-up v kombinaci s citlivým GC-MS/MS představuje efektivní a spolehlivou platformu pro rutinní sledování reziduí pesticidů v potravinách. Metoda splňuje požadavky SANTE na přesnost, opakovatelnost i linearitu a přináší významné úspory času a nákladů.

Reference

1. Anastassiades M. et al. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive SPE. Journal of AOAC International 2003, 86(2):412–431.
2. Perestrelo R. et al. QuEChERS – fundamentals, improvements, applications and future trends. Analytica Chimica Acta 2019, 1070:1–28.
3. Thermo Scientific Application Note 002225: Reducing running costs for GC-MS/MS analysis of pesticide residues using hydrogen carrier gas.
4. DG SANTE Guidance Document SANTE/11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
5. Thermo Scientific Application Note 000437: Confident analysis of ultra-trace pesticides residues in baby food using triple quadrupole GC-MS.