A selective and sensitive method for quantification of pesticide residues in wheat using GC-(EI)-MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v obilninách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu zdraví spotřebitelů. Pšenice jako základní potravina v mnoha zemích, včetně druhé největší produkce v Indii, vyžaduje efektivní monitorování stopových látek agrochemikálií. Metody s vysokou selektivitou a citlivostí umožňují sledovat až 148 aktivních látek v souladu s limity MRL stanovenými EC a FSSAI.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo představit robustní analytické řešení pro selektivní detekci a kvantifikaci 148 pesticidů v pšeničném matrici. Metoda kombinuje rychlou extrakci QuEChERS s kapalinovou fází a detekci pomocí GC-(EI)-MS/MS na systému Thermo Scientific TSQ 9000. Validace proběhla podle SANTE/11813/2017 a výsledky byly porovnány s maximálními limity reziduí EC a FSSAI.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku se zrna homogenizovala na 250–500 µm, následně se použila modifikovaná QuEChERS extrakce:

• Vzorek 5 g + 1 % kyselina octová ve vodě + acetonitril
• solička MgSO₄ a NaOAc, očištění PSA
• centrifugace a odběr 0,5 mL extraktu do injekční lahvičky

Chromatografická a hmotnostní část:

• TRACE 1310 GC s TriPlus RSH autosampler
• kolona TraceGOLD TG-5SIL MS 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• TSQ 9000 trQq MS s iontovým zdrojem ExtractaBrite v režimu EI
• GC: splitless injekce 1 µL, teplotní program 90→300 °C během 32 min
• MS: timed-SRM, autooptimalizované dwell times 2–10 ms/transition

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila separaci bez isobarických interferencí, ≥12 datových bodů na vrcholu a LOQ 0,005 mg/kg. Lineární kalibrace 0,001–0,1 mg/kg vykázala R² > 0,99 a residualy < 20 %. Recoveries 71–110 % s RSD < 18 % a meziinjektážní přesnost < 15 % potvrzují shodu s požadavky SANTE. Matricový efekt > 20 % byl kompenzován kalibrací ve stejném matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Navržené řešení nabízí vysokou propustnost (38 injekcí/24 h), automatizaci bez odstavení díky technologii VPI NeverVent a eliminaci nutnosti interního standardu. Splňuje požadavky komerčních laboratoří pro rutinní monitoring a kontrolu souladu s potravinářskými normami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o další skupiny pesticidů a matric, integrovat vysokorozlišovací hmotové spektrometry pro neznámé látky a zdokonalit automatizaci přípravy vzorků. Vývoj bude směřovat k multi-residuálním platformám s vyšší mírou green chemistry.

Závěr

Popsaná GC-(EI)-MS/MS metoda v kombinaci s QuEChERS nabízí citlivou, selektivní a validovanou analýzu 148 pesticidů v pšeničné matrici. Výsledky prokazují plnou shodu s regulačními limity, vysokou produktivitu a spolehlivost pro rutinní potravinářské testování.

Reference

1. Mapsofindia: žebříček pěstovaných plodin v Indii
2. Worldatlas: největší producenti pšenice
3. CIBRC, India: registrace insekticidů k 31/12/2018
4. FSSAI Manual for food safety, 17. vydání 2017
5. EU Pesticides database: MRL pro pšenici
6. AOAC Official Method 2007.01, QuEChERS pro pesticidy
7. SANTE/11813/2017: QC a validace metod pro rezidua pesticidů