A holistic view of river water quality using passive sampling and GC×GC–TOF MS

Význam tématu

Monitorování kvality říčních vod je zásadní pro ochranu ekosystémů a zdraví obyvatelstva. S narůstajícím počtem nově identifikovaných kontaminantů (farmaka, hormonální disruptory, průmyslové přísady, povrchově aktivní látky) a požadavkem na nižší detekční limity se tradiční odběry vzorků metodou grab sampling často jeví jako nedostatečné. Pasivní odběrové techniky, jako semi-permeabilní membránové zařízení (SPMD), umožňují kontinuální akumulaci organických látek v čase a poskytují reprezentativnější obraz znečištění.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené studie je demonstrovat komplexní přístup ke screeningové analýze řeky kombinací pasivního odběru pomocí SPMD a vysoce rozlišující chromatografie GC×GC–TOF MS. Studie ukazuje možnosti detekce širokého spektra látek od C7 až po C50+ a porovnává výsledky mezi dvěma různými odběrovými lokalitami na řece ve Velké Británii.

Použitá metodika a instrumentace

Odběr:

• Pasivní vzorkovač SPMD nasazený po dobu 4 týdnů ve dvou lokalitách (A, B) v řece.
• Extrahování akumulovaných látek heptanem, čištění SEC a konečná objemová koncentrace 1 mL.

Chromatografie a hmotnostní spektrometrie:

• Modulátor INSIGHT-Thermal (cryo-free, delay loop, řízená rychlost studeného proudu) s periodou modulace 6 s.
• GC×GC kolony v sekvenčním zapojení pro rozšířený rozsah eluovaných C7–C50+ sloučenin.
• TOF MS BenchTOF2 v režimu Tandem Ionisation® (70 eV a 14 eV), spektrální rozsah m/z 30–600, akviziční rychlost 100 Hz.
• Řízení a zpracování dat softwarem ChromSpace®.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza odhalila přítomnost tradičních organochlorinů (Cl2–Cl8 PCB), nových znečišťujících látek (tris(2-chloropropyl)fosfát, cyklohexylidene-fenyl-acetonitril) i dalších kontaminantů (fenolické estery, siloxany). Rozdíly mezi lokalitami A a B se projevily jednak v relativní intenzitě PCB homologických řad, jednak ve specifickém profilu emergentních látek. Technologie GC×GC umožnila lepší separaci překrývajících se analyzovaných skupin a TOF MS poskytl vysokou citlivost i při nízkých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Pasivní odběr v kombinaci s GC×GC–TOF MS přináší:

• Možnost detekce velmi nízkých koncentrací širokého spektra organických kontaminantů.
• Nepřetržité sledování časových fluktuací znečištění bez rizika zmeškaných epizod.
• Vysokou reprodukovatelnost díky preciznímu nastavení modulátoru INSIGHT-Thermal.
• Možnost plně automatizované série analýz bez přítomnosti obsluhy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další výzkum zahrne rozšíření odběrů na 11 lokalit pro komplexní mapování koktejlu znečišťujících látek. Plánuje se implementace pokročilých datových workflow pro automatické vyhledávání emergentních sloučenin a využití strojového učení k predikci zdrojů znečištění. Kombinace pasivního odběru s online senzory a dálkovým monitoringem by mohla přinést další zefektivnění environmentálního dohledu.

Závěr

Integrace pasivního vzorkování SPMD s vysoce výkonnou chromatografií GC×GC–TOF MS představuje robustní přístup k hodnocení kvality povrchových vod. Nový modulátor INSIGHT-Thermal zvyšuje produktivitu analýz i rozsah detekovaných látek, což umožňuje komplexní screening tradičních i vznikajících kontaminantů.

Reference

• Grandy J., A holistic view of river water quality using passive sampling and GC×GC–TOF MS, SepSolve Analytical (prezentace 2023).