Analysis of EPA Method 8270D semi-volatiles utilizing the Agilent J&W DB-8270D Ultra Inert GC column

Význam tématu

Analýza polovolatilních organických látek metodou EPA 8270D je klíčová pro monitoring znečištění odpadů, vody a ovzduší. Splnění požadavku na vysoké rozlišení a inertnost chromatografické kolony umožňuje spolehlivou identifikaci více než 250 prioritních kontaminantů a zajišťuje dostatečnou kvalitu bibliografických shod masových spekter.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit výkonnost kolony Agilent J&W DB-8270D Ultra Inert pro analýzu 29komponentního modelového mixu a porovnat její chromatografické vlastnosti s konkurenčními produkty. Dále byl testován reálný vzorek mořské vody z New Jersey, doplněný o kávu jako indikátor lidského znečištění.

Použitá metodika

• Příprava standardů: 29komponentní mix (10 ng/µl) ředěný 1:2 v dichlormethanu, 1 ng na kolonu ve splitless režimu.
• Ukázka mořské vody: extrakce HF MEGA Bond Elut C18, 20 ml oplach deionizovanou vodou, následná chromatografie.
• Chromatografické podmínky: kolona 20 m × 0,18 mm × 0,36 µm, nosný plyn helium 1,0 ml/min, program teploty 40 °C (3 min) → 300 °C (25 °C/min, 3 min), vstupní teplota 275 °C.
• MS detekce: Agilent 5975B, EI inertní zdroj 350 °C, rozsah m/z 30–550, rychlost skenování 6,3 scan/s, zpoždění 2,5 min.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890A
• MS: Agilent 5975B Mass Selective Detector (EI inertní 350)
• Autosampler: Agilent 7683B, stříkačka 5 µl, 0,2 µl injekce ve splitless režimu
• Kolona: Agilent J&W DB-UI 8270D (p/n 121-9723)
• Spotřební materiál: HF MEGA Bond Elut C18 (p/n 14256001), inertní splitless liner (p/n 5190-3162)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza 29komponentního mixu potvrdila vynikající tvar píků i pro reaktivní sloučeniny (N-nitrosodimethylamin, DNP). Ve srovnání s konkurenčními kolona-mi vykázala DB-8270D nižší šum, lepší rozlišení a menší tailing. Porovnání ukazuje:

• Průměrné faktory přenosu (TF) pro klíčové analyty byly nižší, signál stabilnější.
• Vyšší rozlišení DNP a dalších bazických i kyselých látek.
• V reálném vzorku mořské vody detekce kofeinu v hladinách ppb potvrzuje antropogenní zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Spolehlivou identifikaci širokého spektra semi-volatilních látek.
• Robustní měření i v náročných matricích s vysokou salinitou.
• Snadné začlenění do QA/QC laboratoří pro monitorování odpadních vod a životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se další inovace v inertních povlacích kolony, integrace s vysoce rozlišovacími hmotovými spektrometry, miniaturizace analytických systémů a automatizace předúprav vzorku. Rozvoj zelených rozpouštědel a on-line extrakce zvýší efektivitu ekotoxikologických analýz.

Závěr

Kolona Agilent J&W DB-8270D Ultra Inert úspěšně splnila požadavky metody EPA 8270D. Poskytuje vysoce inertní prostředí pro analýzu reaktivních semi-volatilních látek, lepší rozlišení a reprodukovatelnost ve srovnání s alternativními produkty.

Reference

• EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by GC/MS.
• Agilent J&W DB-8270D Ultra Inert GC Column, produktový list Agilent Technologies.
• Chromatografické a MS podmínky, Agilent Application Note 5991-0250EN.
• P. Sasso, K. Lynam: Performance poster PittCon 2013, Agilent Technologies.