Analysis of EPA Method 8270D Semivolatiles Using the Agilent J&W DB-UI 8270D Ultra Inert GC Column

Význam tématu

Analýza semivolatibilních organických látek podle EPA Method 8270D je klíčová pro monitorování životního prostředí a hodnocení znečištění. Metoda umožňuje detekovat široké spektrum základních, neutrálních a kyselých sloučenin ve vzorcích z půdy, vody, odpadu a ovzduší. Spolehlivá chromatografická separace a kvalitní spektrální identifikace jsou nezbytné pro dosažení nízkých hodnot minimálních hlásitelných koncentrací a obhajitelné výsledky v souladu s předpisy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat nový Agilent J&W DB UI 8270D Ultra Inert GC sloupec s doporučeným prémiovým sloupcem konkurenčního výrobce při analýze 29 sloučenin z mixu základních, neutrálních a kyselých látek. Hodnoceny byly klíčové parametry chromatografické účinnosti, včetně tvaru píků, faktoru roztažení, rozlišení kritických párů látek a odezvy ve formě response faktorů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Přípravu standardů 29 komponentní mix v dichlormethanu při koncentraci 10 ng µL a ředění na 1 ng na komponentu s 0,15 procentním nasycením vodou
• Přípravu vzorků SPE extrakce pomocí Agilent High Flow Bond Elut C18 kazet, úprava pH, eluce dichlormethanem, koncentrace na finální objem 500 µL
• Chromatografii GC Agilent 7890A s kolonkou 20 m × 0,18 mm 0,36 µm, programové zahřívání od 40 do 300 °C, splitless injekce
• Detekci MS Agilent 5975C s inertním EI 350 zdrojem, m/z rozsah 30 až 550, teploty zdroje 300 °C kvadrupóru 150 °C

Pužita instrumentace:

• GC Agilent 7890A
• Hmotnostní spektrometr Agilent 5975C s Inert EI 350 zdrojem
• Automatický vzorkovač Agilent 7693
• Bond Elut C18 kazety a vakuový manifold

Hlavní výsledky a diskuse

• Agilent DB UI 8270D sloupec vykázal nižší faktory roztažení pro problematické sloučeniny NDMA anilin a 1,4 dichlorbenzen v porovnání s konkurenčním sloupcem
• Response faktor pro kritickou 2,4 dinitrofenol se pohyboval na hranici požadavků metody 0,05 a překonával hodnotu konkurenčního zařízení 0,03
• Rozlišení kritického páru chlorthalonil – fenanthren dosáhlo 0,90 proti 0,75 u alternativního sloupce a potlačilo koeluci zlepšující kvalitu spektrálního porovnání
• Analýza znečištěné mořské vody prokázala detekci kofeinu na úrovních µg L jako indikátoru antropogenního znečištění

Přínosy a praktické využití metody

Použití jednoho univerzálního chromatografického sloupce pro komplexní analýzu základních neutrálních a kyselých semivolatibilních látek zjednodušuje pracovní postupy v rutinních laboratořích. Výrobek nabízí reprodukovatelné chromatografické podmínky, šetří čas na optimalizaci zařízení a umožňuje spolehlivé dodržení minimálních hlásitelných mezí dle EPA.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zdokonalování stacionárních fází pro ještě nižší meze detekce širší kompatibilitu s kapalinovými a iontovými zdroji. Integrace se špičkovými TOF hmotnostními spektrometry umožní vysokoprůchodové analýzy, miniaturizace a přenosné GC MS systémy pak v terénních aplikacích podpoří rychlé rozhodování o kontaminaci.

Závěr

Agilent J&W DB UI 8270D Ultra Inert GC sloupec prokázal lepší chromatografickou inertnost vyšší účinnost separace a spolehlivější odezvu ve srovnání s konkurenčními prémiovými sloupci. Splňuje přísné požadavky EPA Method 8270D a zjednodušuje workflow v environmentální a průmyslové analytice.

Reference

1. U S EPA EPA Method 8270D Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography Mass Spectrometry U S Environmental Protection Agency Washington DC US
2. K Lynam Semivolatile Analysis with Specially Designed Agilent J W DB UI 8270D Columns Application Note Agilent Technologies Inc Publication Number 5991 0250EN 2012
3. LECO High Throughput GC TOFMS Analysis Using EPA Method 8270D LECO corp 2008
4. A A Reese H Prest Solid Phase Extraction and GC MS Analysis of Selected Phenols Application Note Agilent Technologies Inc Publication Number 5988 5255EN 2002
5. Z Rodriguez del Reya E F Graneka S Sylvester Marine Poll Bull 64 1417 2012
6. U S EPA Calibration Curves Program Use Needs EPA Forum on Environmental Measurements U S Environmental Protection Agency Washington DC US 2010
7. Yun Zou Chongtian Yu Semi Volatile Organic Compounds Analysis Using an Agilent J W DB 5ms Ultra Inert Column Application Note Agilent Technologies Inc Publication Number 5990 4823EN 2009
8. L P Gianessi M B Marcelli Pesticide Use in US Crop Production 1997 National Center for Food and Agricultural Policy Washington DC US 2000
9. U S EPA 2,4 Dinitrophenol Air Toxics Web Site U S Environmental Protection Agency Washington DC US 2000