Rapid, Robust, and Sensitive Detection of 11-nor-D9- Tetrahydrocannabinol-9-Carboxylic Acid in Hair

Význam tématu

Testování vlasů na drogy zajišťuje dlouhodobý přehled užívání návykových látek díky stabilnímu začlenění metabolitů do vlasové tkáně. Detekce kyseliny 11-nor-Δ9-tetrahydrokanabinol-9-karboxylové (THCA) eliminuje falešně pozitivní výsledky z vnější kontaminace kouřem marihuany.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a robustní metodu pro detekci THCA ve vlasech. Metoda kombinuje dvourozměrnou plynovou chromatografii s negativní ionizační chemickou ionizací a kvadrupólové MS/MS v režimu MRM. Doba analýzy je 7 minut, cyklus 9 minut, LOD 0,002 pg/mg a LOQ 0,01 pg/mg.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorků:

• Omytí vlasů dichlormethanem, alkalická hydrolýza při 75 °C a centrifugace.
• Extrahování SPE kolonami Bond Elut Certify I a derivatizace PFPA a HFIP.
• Odpaření, reinstilace do toluenu a injekce do GC/MS.

Instrumentace:

• Agilent 7890A GC se snižovacím precolumn, dvěma LTM kolónami (DB-1ms a DB-17ms) spojenými Deans přepínačem a Purged Ultimate Union pro backflush.
• Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS s negativní chemickou ionizací (NCI) a MRM/MSMS pro vysoce selektivní detekci.
• Nastavení: izotermická injekce při 250 °C, rychlé rampy v externích LTM modulech, heliové nosné plyny, zdroj 150 °C, kolonie 150 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOD 0,002 pg/mg a LOQ 0,01 pg/mg, tedy pod doporučovanou hranicí 0,2 pg/mg. Kalibrační křivka v rozsahu 0,002–0,5 pg/mg vykázala R2 0,995. Dvourozměrná chromatografie s heart-cuttingem odděluje analyty od matice a zpětné proplachování chrání kolóny před znečištěním, udržuje stabilitu retence a snižuje šum.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro forenzní toxikologii, dopingovou kontrolu i firemní screening zaměstnanců. Kombinace rychlosti, citlivosti a odolnosti vůči kontaminaci usnadňuje vysoce průtokové rutinní analýzy s minimální údržbou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj lze očekávat v miniaturizaci kolónových modulů, integraci s vysokorozlišovacími detektory, plné automatizaci přípravy vzorků a rozšíření na další skupiny psychoaktivních látek či alternativní biologické matrice.

Závěr

Popsaná dvourozměrná GC/NCI-MS/MS metoda poskytuje rychlou, citlivou a robustní detekci THCA ve vlasech s minimálními náklady na údržbu a výbornou reprodukovatelností analýz.

Reference

1. Feyerherm F. et al. Rapid Multidimensional GC Analysis of Trace Drugs in Complex Matrices. Gerstel AN-2007-8.
2. Moore C. et al. Application of Two-dimensional Gas Chromatography with Electron Capture CI MS to the Detection of THCA in Hair. J. Anal. Toxicol. 30, 171–177 (2006).