Analysis of stearic and palmitic acids

Význam tématu

Určení obsahu stearové a palmitové kyseliny je klíčové pro stanovení čistoty magnesium stearátu, který se používá jako mazadlo ve farmaceutickém, potravinářském a kosmetickém průmyslu. Přesné kvantitativní metody umožňují zaručit kvalitu a bezpečnost finálních výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat metodu plynové chromatografie s plamenoionizačním detektorem pro separaci a kvantifikaci methylesterů palmitové a stearové kyseliny. Studie demonstruje vhodnost zvolené kolony SH-PolarWax a parametrů chromatografu Shimadzu pro rutinní testování purity magnesium stearátu.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Shimadzu GC s FID
• Kolona: SH-PolarWax 30 m × 0,32 mm, tloušťka filmu 0,5 μm
• Teplotní program: 70 °C (2 min), nárůst 5 °C/min do 240 °C, udržení 5 min
• Průtok nosného plynu (He): 2,42 mL/min (lineární rychlost 40 cm/s)
• Vstřik: splitless, teplota 220 °C, doba odběru 2 min
• FID: teplota 260 °C, H2 40 mL/min, Air 400 mL/min, makeup He 30 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal efektivní separaci methylpalmitátu a methylstearátu s dostatečným rozlišením do 30 minut. Reprodukční retence i plošné integrály byly stabilní, což potvrzuje spolehlivost metody pro kvantitativní analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a reprodukovatelná alternativa k titračním či spektrofotometrickým metodám
• Vysoká citlivost a selektivita detekce jednotlivých mastných kyselin
• Snadná integrace do rutinní QA/QC analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace procesu derivatizace methylesterů
• Implementace GC–MS pro vyšší selektivitu a potvrzení identity složek
• Rozšíření metody na analýzu dalších mastných kyselin a tukových směsí

Závěr

Navržená metoda GC–FID s SH-PolarWax kolonu poskytuje rychlou, spolehlivou a snadno implementovatelnou analýzu stearové a palmitové kyseliny. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality magnesium stearátu ve výrobním prostředí.

Reference

• Shimadzu Corporation, ERAS-1000-0504, First Edition: September 2023