Analysis of Phenethylamines Using On-Column TFA Derivatization

Význam tématu

Fenethylaminy, mezi které patří látky jako methamfetamin nebo MDMA, jsou zneužívané nelegální drogy s celosvětovým dopadem. Jejich analýza je náročná kvůli slabé informační hodnotě hmotnostních spekter v nezměněné podobě. Derivatizace pomocí trifluoroctové kyseliny (TFA) významně zlepšuje rozlišení a citlivost detekce v GC-MS. Automatizované on-column derivatizační postupy navíc zkracují dobu přípravy vzorku a zvyšují reprodukovatelnost měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ukázat využití automatizované on-column derivatizace fenethylaminů pomocí N-methyl-bis-trifluoroacetamidu (MBTFA) v kombinaci s dvoukrokovou injekcí v systému LabSolutions GCMS. Studie porovnává rychlost, účinnost derivatizace a analytické výkony v porovnání s klasickým postupem suché derivatizace TFA anhydridem.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Úprava pH moči na ~10 pomocí 5 % roztoku hydrogenuhličitanu sodného.
• Dvojí extrakce etylacetátem, odvodnění anhydridem Na₂SO₄.
• Přímé použití extraktu pro analýzu.

Instrumentace:

• GC-MS: GCMS-TQ8040 NX (alternativně GCMS-QP2020 NX / GCMS-QP2050 NX).
• Autoinjektor: AOC-30i se standardní funkcí dvoukrokové injekce.
• Kolona: SH-I-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Derivatizační činidlo: MBTFA, objem injekce 1 µl derivatizátoru, 2 µl vzduchu, 1 µl vzorku.
• GC podmínky: teplotní program od 100 °C do 320 °C, tlak 140 kPa, split 5:1.
• MS podmínky: scan m/z 45–500, ionizační zdroj 200 °C, rozhraní 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza vzorků moče obohacených o 0,1 µg / ml fenethylaminů prokázala téměř 100 % účinnost derivatizace, vysokou citlivost a zanedbatelné interferenční signály nezměněných látek. Hmotnostná spektra TFA-derivátů se shodovala s databází forenzní toxikologie. Kalibrační křivky v rozsahu 0,1–10 µg / ml vykázaly lineární závislost (R² ≥ 0,9992). Autentické vzorky moči potvrdily detekci a kvantifikaci methamfetaminu (3,6 µg / ml) a amfetaminu (1,7 µg / ml).

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizovaná dvoukroková injekce zkracuje čas přípravy vzorku a snižuje chybovost.
• On-column derivatizace umožňuje přímou analýzu extraktů z moči bez dodatečných kroků.
• Metoda nabízí vysokou selektivitu a citlivost pro forenzní i klinickou analýzu fenethylaminů.
• Funkce je integrována jako standard v LabSolutions GCMS a je kompatibilní s existujícími autoinjektory AOC-30i.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na jiné typy aminosloučenin vyžadující derivatizaci. V budoucnu je možné optimalizovat postupy pro různé biologické matrice, zdokonalit softwarovou automatizaci analýzy a standardizovat protokoly pro širší škálu látek. Dalším směrem je integrace postupů s hyphenovanými technikami pro komplexní metabolomické studie.

Závěr

Automatizovaná on-column derivatizace fenethylaminů pomocí MBTFA a dvoukrokové injekce v systému LabSolutions GCMS poskytuje rychlý, citlivý a reprodukovatelný analytický postup vhodný pro forenzní a klinickou praxi. Funkce je dostupná jako standardní modul a významně zkracuje dobu přípravy vzorku, přičemž vyžaduje optimalizaci parametrů pro specifické analyty.