Residual Solvents Analysis for the Pharmaceutical Industry Using the Agilent 8697 Headspace Sampler and 8850 GC-FID System

Význam tématu

V oblasti farmaceutické výroby je kontrola zbytkových rozpouštědel zásadní pro splnění regulačních požadavků a zajištění bezpečnosti pacientů.
Analytické stanovení zbytkových organických těkavých látek pomáhá ověřovat čistotu aktivních složek i pomocných látek a podporuje kvalitu finálních produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost soustavy Agilent 8850 GC-FID spojené s hlavicovým vzorkovačem 8697 pro analýzu zbytkových rozpouštědel podle USP <467>. Autoři porovnali dva režimy analýzy (Procedura A a B) a dva nosné plyny (helium a vodík) z hlediska citlivosti, rozlišení a přesnosti kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala ve dvou krocích:

• Procedura A na koloniích Agilent J&W DB-Select 624 UI 30 m × 0,32 mm, 1,8 µm
• Procedura B na koloniích Agilent J&W DB-WAX UI 30 m × 0,32 mm, 0,25 µm
• Oba režimy zkoumaly 32 cílových rozpouštědel v limitních koncentracích definovaných USP <467>
• Porovnání nosných plynů: helium a vodík (metoda přeložená nástrojem Method Translator)

Hlavní výsledky a diskuse

• Soustava dosáhla požadovaných signal-to-noise poměrů (S/N ≥ 5 pro klíčové látky třídy I) a rozlišení RS ≥ 1,0 pro problematické páry v obou procedurách
• Retenční časy a plošná opakovatelnost (%RSD < 3,5 %) byly srovnatelné pro helium i vodík
• Hydrogen method umožnila zkrácení doby analýzy o cca 30 % při zachování separační selektivity
• 2D mapa retencí potvrdila úplné rozlišení 32 rozpouštědel kombinací obou procedur

Přínosy a praktické využití metody

• Kompaktní systém 8697 HS – 8850 GC-FID nabízí rychlou zpětnou vazbu pro kontrolu výrobního procesu
• Využití vodíku jako nosného plynu snižuje závislost na helia a provozní náklady
• Jednotný workflow podle USP <467> usnadňuje validaci a standardizaci metodiky v QA/QC laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj alternativních nosných plynů a optimalizace koloniálních fází pro další zkrácení analýz
• Integrace nástroje Method Translator do širšího portfolia GC metod pro automatickou konverzi podmínek
• Implementace vysoce výkonných hlavicových vzorkovačů do linkového on-line monitoringu výroby

Závěr

Analýza zbytkových rozpouštědel pomocí Agilent 8697 Headspace a 8850 GC-FID prokázala vysokou citlivost, přesnost i flexibilitu. Volba vodíku jako nosného plynu přináší až 30 % zrychlení bez ztráty kvality výsledků.

Reference

• U.S. FDA. Impurities: Guidance for Residual Solvents Q3C (R8) (2021)
• USP Residual Solvents. 467 Residual Solvents (uspnf.com)
• Zhang, Y. Agilent Technologies Application Note 5994-6020EN (2023)