Application of a Novel Reverse-Fill-Flush Modulator and Splitter for Simultaneous GCxGC-TOFMS/FID Analysis of Synthetic Aviation Fuels

Význam tématu

Rostoucí tlak na udržitelnou leteckou dopravu vede k intenzivnímu vývoji syntetických leteckých paliv. Pro jejich schválení v praxi je nezbytná podrobná charakterizace složení, a to jak nasycených uhlovodíků, tak aromatických či polárních látek. Dvourozměrná plynová chromatografie (GCxGC) v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (TOFMS) a iontizační detekcí (FID) poskytuje vysoké rozlišení i kvantitativně spolehlivá data v jediném běhu.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje nasazení nového Paradigm reverse-fill-flush modulátoru spolu se Splitterem Shift pro simultánní GCxGC-TOFMS/FID analýzu různých syntetických leteckých paliv, včetně FT-SPK, FT-SPK/A a HEFA-SPK. Cílem bylo demonstrovat schopnost rychlého rozlišení a skupinové klasifikace uhlovodíků na základě chromatografických vzorců a MS fragmentace.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzy byl využit systém LECO Pegasus BT 4D vybavený:

• Paradigm reverse-fill-flush modulátorem pro efektivní přenos analytů mezi kolony
• Shift flow splitterem k zachování konstantního dělicího poměru mezi FID a TOFMS
• Dvourozměrnou GC kolónou pro první oddělení a druhou pro sekundární rozlišení
• TOFMS detektorem pro kvalitativní analýzu a FID detektorem pro kvantitativní určení obsahu uhlovodíků
• Software ChromaTOF-BT pro automatizované vyhledání špiček, dekonvoluci, knihovní vyhledávání a propojení MS a FID dat

Hlavní výsledky a diskuse

Strukturované chromatogramy odhalily jasně vymezené regiony parafinů, naftenů, monoaromátů a diaromátů. Data byla zpracována následujícím způsobem:

1. Optimalizace chromatografických podmínek i parametrů detektorů
2. Automatizované vyhledání a přiřazení špiček k MS spektrům a následné propojení s FID oblastmi
3. Vytvoření čtyř základních tříd na základě eluce a fragmentačních profilů
4. Kvantitativní vyhodnocení procentuálního zastoupení v jednotlivých třídách

Pro všechny testované vzorky bylo možné spolehlivě kvantifikovat podíly parafinů (43–99 %), naftenů (2–37 %), monoaromátů (0,2–19 %) a diaromátů (0,2–2,1 %).

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná GCxGC-TOFMS/FID platforma umožňuje:

• Rychlou a komplexní skupinovou klasifikaci nových paliv
• Spolehlivé kvantitativní výsledky bez nutnosti oddělených měření
• Zvýšenou citlivost a rozlišení složitých vzorků
• Automatizované workflow s minimem manuálních zásahů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace pokročilých knihoven a filtrů pro cílenou detekci heteroatomů, rozšíření na polární kyslíkaté a dusíkaté komponenty a využití umělé inteligence pro pokročilé pattern recognition. Dále je perspektivní propojení s online měřením reálných provozních vzorků a rozšíření na nové třídy biopaliv.

Závěr

Použití reverse-fill-flush modulátoru a Shift splitteru ve spojení s GCxGC-TOFMS/FID poskytuje efektivní řešení pro komplexní analýzu syntetických leteckých paliv. Integrované řízení a zpracování dat v jedné platformě výrazně zkracuje dobu analýzy a zvyšuje úroveň informací pro regulaci a vývoj paliv.

Reference

Žádná explicitně uvedená literatura.