Automated Sample Preparation using PAL3 RTC System for EPA 8270E Semi- volatile Organic Analysis by GC/TQ

Význam tématu

Analýza polovysoce těkavých organických sloučenin (SVOC) je v praxi klíčová pro monitorování kvality vodních prostředí a průmyslových odpadů. Tradiční manuální příprava vzorků je časově náročná, vyžaduje velké množství rozpouštědel a je náchylná k chybám. Automatizace tohoto kroku přispívá k vyšší produktivitě laboratoře, snížení nákladů a ekologické šetrnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat automatizovaný pracovní postup přípravy vzorků podle metody EPA 3510C s následnou analýzou GC/TQ dle EPA 8270E. Testováno bylo 100 SVOC ve vzorcích povrchových vod. Hodnoceny byly linearita kalibrací, metodické blanko, citlivost a reprodukovatelnost (recoveries) matrix-spiked QC.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: kapalina-kapalná extrakce (LLE) podle EPA 3510C; 15 ml vzorku v 20 ml vialu s 1 g NaCl; extrakce organickým rozpouštědlem a kyselinou sírovou; přidání interních standardů.
• Chromatografie: GC v pulsed splitless režimu na kolóně Agilent J&W DB-UI8270D (30 m × 250 µm × 0,25 µm); injekční objem 2,0 µl; přenosová linka 320 °C; program teploty pece.
• Detekce: triple kvadrupólový MS (EI, dMRM) s tepelnou stabilizací iontového zdroje 320 °C a kvadrupólů 150 °C; EMV gain factor 10; solvent delay 1,5 min.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC
• Agilent 7000 Series Triple Quadrupole MS
• PAL3 Series II RTC System pro automatizovanou přípravu vzorků
• Agilent MassHunter Workstation GC/MS Data Acquisition

Hlavní výsledky a diskuse

• Online sekvence zahrnovala 10 kalibračních úrovní (0,01–20 ppm), blanko a tři matrix-spiked QC ve 2 µg/ml; paralelní příprava a analýza zvýšila produktivitu.
• 96 % sloučenin dosáhlo korelačního koeficientu R>0,995; 97 % splnilo požadavky přesnosti kalibrace.
• Limit kvantifikace (LLOQ) se pohyboval mezi 0,01 a 0,5 µg/ml pro 100 analyzovaných látek.
• Matrix-spiked QC: 96 % sloučenin mělo recoveries v rozmezí 50–150 %, 98 % mělo RSD ≤ 20 %.
• Interní standardy vykazovaly stabilitu retence v rámci ≤ 30 s a odezvu 70–150 % průměrné hodnoty.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný workflow nabízí zvýšenou laboratořní kapacitu, konzistentní výsledky, minimalizaci chyb obsluhy a úsporu rozpouštědel. Splňuje požadavky EPA 8270E pro screening a kvantifikaci SVOC ve vodách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace se v budoucnu rozšíří do dalších analytických metod a umožní integraci s online datovými systémy a umělou inteligencí. Dalším krokem je miniaturizace extrakčních postupů a další snížení spotřeby chemikálií.

Závěr

Představený automatizovaný systém PAL3-GC/TQ pro analýzu SVOC dle EPA 8270E prokázal vysokou spolehlivost, citlivost a robustnost. Workflow zvyšuje efektivitu laboratoře a podporuje udržitelné praktiky v analytické chemii.

Reference

1. EPA 8270E: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectroscopy, Revision 6, June 2018.
2. EPA Method 3510C: Separatory Funnel Liquid-Liquid Extraction.
3. A Fast Method for EPA 8270 in MRM Mode Using the 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS, Agilent Publication, 5994-0691EN.