Automated Sample Preparation Using the PAL3 RTC System for EPA 8270E Semivolatile Organic Analysis by GC/TQ

Význam tématu

Analýza semivolatelných organických sloučenin (SVOC) v environmentálních vzorcích je klíčová pro monitorování znečištění vody a dodržování legislativních norem. Automatizace vzorkovací přípravy pomáhá překonat omezení tradičních postupů: nedostatek školeného personálu, nízkou propustnost laboratoře a vysokou spotřebu organických rozpouštědel. Integrace robotického systému PAL3 RTC s GC/TQ poskytuje udržitelnější a efektivní řešení pro rutinní laboratoře i výzkumné ústavy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a otestovat plně automatizovaný postup pro kvantitativní stanovení 100 SVOC ve vzorcích povrchové vody podle metody EPA 8270E. Práce zahrnovala automatickou přípravu kalibračních standardů, vzorků, blanků a QC vzorců pomocí PAL3 RTC a jejich analýzu na systému Agilent 8890 GC s 7000 TQ MS.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vychází z modifikované extrakce kapalina–kapalina podle EPA 3510C s dichlormethanovým extraktem za dvou pH podmínek. Klíčové prvky instrumentace:

• GC: Agilent 8890 s kolonkou DB-UI8270D (30 m×250 µm×0,25 µm), split/splitless
• MS: Agilent 7000 série triple quadrupole, ionizace EI, dMRM režim
• Automatizace: PAL3 Series II RTC systém s modulem pro míchání, přenosové jehly a mycí moduly
• Softwarová kontrola: Agilent MassHunter Workstation GC/MS 10.1

Hlavní výsledky a diskuse

Initial calibration (0,01–20 µg/mL): 96 % analytů dosáhlo lineárního koeficientu R² > 0,995, 97 % splnilo kritéria přesnosti a odchylky RF ≤ 20 %. LLOQ se u většiny látek pohybuje mezi 0,01 až 0,5 µg/mL, 39 analytů dosáhlo LLOQ ≤ 0,02 µg/mL. Blanky prokázaly nízkou kontaminaci (< 50 % LLOQ) a QC vzorky s 2 µg/mL v konečném extraktu vykázaly 96 % sloučenin s recovery 50–150 % a 98 % s RSD ≤ 20 %. Paralelní režim přípravy a analýzy zvýšil produktivitu laboratoře.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace manuálních kroků a rizika chyb operátora
• Snížení spotřeby rozpouštědel a odpadu
• Zvýšení propustnosti a konzistence výsledků
• Možnost plné integrace do rutinního provozu a QA/QC laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizované platformy budou dále podporovat digitalizaci a sledovatelnost analytických procesů. Očekává se rozšíření metodiky na další matrice (půda, potraviny), využití umělé inteligence pro optimalizaci extrakčních parametrů a snížení ekologické stopy laboratoří.

Závěr

Navržený automatizovaný postup na systému PAL3 RTC ve spojení s Agilent GC/TQ splňuje požadavky metody EPA 8270E, dosahuje vynikající citlivosti, opakovatelnosti i selektivity a výrazně snižuje manuální práci a spotřebu chemikálií. Výsledné řešení přináší laboratořím vyšší efektivitu a spolehlivost měření SVOC.

Reference

• Method EPA 8270E: Semivolatiles Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectroscopy, Rev. 6, 2018.
• EPA Method 3510C: Separatory Funnel Liquid–Liquid Extraction.
• Agilent Technologies, A Fast Method for EPA 8270 in MRM Mode Using the 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS, application note 5994-0691EN, 2019.