A Novel Long-Lifetime Ion Detector for GC-TOFMS and GCxGC-TOFMS with Sub-Femtogram Detection Limits

Význam tématu

Vývoj vysoce citlivých a trvanlivých iontových detektorů je klíčový pro rozšíření možností TOFMS analytiky. Dlouhá životnost při vysokém iontovém toku minimalizuje údržbu a náklady, takže je tento princip atraktivní zejména v průmyslové i výzkumné oblasti.

Cíle a přehled studie

Tento článek představuje nový dlouhověký iontový detektor vyvinutý pro systémy Pegasus BTX GC-TOFMS a GCxGC-TOFMS. Hlavními cíli byly zvýšit citlivost, rozšířit dynamický rozsah a zhodnotit životnost detektoru při kontinuálním zatížení nabitými částicemi.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrafialové standardy OFN sloužily k stanovení detekčních mezí a linearity. Hmotnostní spektrometry byly provozovány s extrakční frekvencí 32 kHz, filamentem 1 mA a elektronovým zábleskem 70 eV. GC-TOFMS používal rychlost snímání 10 spekter/s, GCxGC-TOFMS 200 spekter/s. Oba systémy využívaly primární kolonu Rxi-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a sekundární Rxi-17SilMS (2 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s modulátorem QuadJet. Extracty z konopí byly připraveny metodou QuEChERS a vstřikovány ve split splitless režimu do Agilent 8890 GC.

Použitá instrumentace:

• Pegasus BTX GC-TOFMS a GCxGC-TOFMS (LECO) s novým dlouhověkým iontovým detektorem
• Detektor: konvertorová deska, rychlý scintilátor, světelné vedení a fotonásobič PMT s 15bit/500MHz akvizicí
• Kolony: Rxi-5MS a Rxi-17SilMS, modulátor QuadJet
• QuEChERS extrakce pro vzorky konopného extraktu

Hlavní výsledky a diskuse

• Životnost detektoru: extrapolováno ~3200 C akumulované náboje, což odpovídá 4–5 letům běžného provozu při vysoké citlivosti.
• Dynamický rozsah: linearita v GC-TOFMS 5 řádů (5 fg–500 pg OFN) a v GCxGC-TOFMS 4 řády (2 fg–50 pg OFN).
• Detekční limity: sub-2 fg pro OFN v GC-TOFMS a sub-1 fg v režimu GCxGC-TOFMS (%RSD 3,8–10,3 %).
• Robustnost: konzistentní odezva a stabilní bias detektoru (-481 V) i po 900 vstupech vzorků konopného extraktu.
• Optimalizace zesílení: Area Per Ion nastaveno na 90 pro vyváženou citlivost a zachování dlouhé životnosti bez zbytečného stárnutí.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení citlivosti a snížení detekčních mezí pro stopové analýzy.
• Široký dynamický rozsah pro kvantifikaci od femtogramů po pikogramy.
• Nižší provozní náklady díky dlouhé životnosti detektoru a menší údržbě.
• Přenositelnost do rutinních QA/QC, environmentálních studií nebo farmaceutické kontroly kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace v jiných spektrometrických platformách pro rozšířenou citlivost.
• Integrace do automatizovaných a high-throughput analytických linek.
• Využití pro detekci ultratrace kontaminantů v životním prostředí a potravinách.
• Další zdokonalení čipových detektorů a kombinace s pokročilou datovou analýzou založenou na AI.

Závěr

Nový dlouhověký iontový detektor pro GC-TOFMS a GCxGC-TOFMS nabízí špičkovou citlivost, vynikající linearitu a dlouhodobou stabilitu. Jeho aplikace umožní spolehlivé stanovení stopových látek při minimálních nákladech na údržbu a rozšíří možnosti rutinních i výzkumných analýz femtogramových koncentrací.