Sub-Picogram Detection and Identification of Analytes in Complex Matrices Using a Novel GC-TOFMS

Význam tématu

Detekce sub-pikogramových úrovní organických látek v komplexních matricích je zásadní pro environmentální monitoring, toxikologii a kontrolu kvality potravin. Schopnost identifikovat a kvantifikovat látky v extrémně nízkých koncentracích umožňuje sledovat kontaminanty, snižovat potřebné množství vzorku a zvyšovat spolehlivost analýzy.

Cíle a přehled studie

Tato práce představuje nejnovější špičkový GC-TOFMS systém Pegasus BT, navržený pro sub-pikogramovou detekci. Autoři demonstrují detekční limity, lineární rozsah, reprodukovatelnost a stabilitu měření na sadě 14 aromatických sloučenin spiked do standardních roztoků i laboratorních extraktů černého čaje.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na GC-TOFMS Pegasus BT s otevřeným EI zdrojem a robustními iontovými optikami. Klíčové parametry:

• GC kolona: 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm RXI-5MS
• Program: 35 °C (1 min) až 330 °C (5 min) rychlostí 20 °C/min
• Split injekce 20:1 (standardy) a 100:1 (OFN standardy)
• Převodní linka: 320 °C, iontový zdroj: 300 °C
• Sběr dat: m/z 35–640, 10 spekter/s, 15bitový A/D převod
• Extrakt černého čaje připraven metodou QuEChERS

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosahuje sub-20 fg instrumentálních detekčních limitů (IDL) pro několik analyz a ukazuje lineární dynamický rozsah až 5 dekád. IDL pro oktafluoronafthalen (OFN) je 9,7 fg (RSD 5,19 %), pro naftalen 19,2 fg (RSD 10,26 %). Reprodukovatelnost se podložila měřeními 500 fg OFN po 8 po sobě jdoucích dnech, kde RSD plochy píku činilo 4,3 %. Díky dvourozměrné dekonvoluci hmotového spektra lze oddělit signál molekulárních iontů od rušivých iontů z kolony.

• Sub-pikogramové detekční limity u 14 aromat
• Lineární rozmezí 25 fg až 2,5 ng (5 dekád)
• RSD rozmezí 4,8–16,2 % pro standardní roztoky
• Vysoká hmotová stabilita bez opakovaných úprav

Přínosy a praktické využití metody

Tento pokročilý GC-TOFMS přístroj umožňuje: minimalizovat objem vzorku, analyzovat vzorky s vysokým obsahem matric, pracovat v split režimu pro ochranu kolony a dosahovat vysoké citlivosti i při plném rozsahu m/z. Metoda je vhodná pro environmentální, forenzní, farmaceutické a potravinářské aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se očekává ve směru integrace s autosamplery pro vysokopropustné screeningy, kombinace s GC×GC pro rozšířenou separaci složitých směsí a aplikace softwarových nástrojů strojového učení pro automatizaci dekonvoluce hmotových spekter.

Závěr

Pegasus BT GC-TOFMS přináší průlomové sub-pikogramové detekční limity, široký lineární rozsah, vysokou stabilitu a výkonnou dvourozměrnou hmotovou dekonvoluci v kompaktním stolním provedení. Metoda je připravena pro náročné analytické úlohy v různých odvětvích.

Reference

• Soyk M., Borton D., Artaev V. Sub-Picogram Detection and Identification of Analytes in Complex Matrices Using a Novel GC-TOFMS. LECO Corporation, St. Joseph, MI.