Meeting the challenges of Dioxin analysis and more with GC-Orbitrap high mass resolution capabilities

Význam tématu

Expozice polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů a furanů (PCDD/F) představuje trvalou environmentální zátěž se závažnými zdravotními dopady. Snižující se limity stanovené regulačními orgány (např. EPA) vyžadují analytické metody s extrémní citlivostí a přesností při zachování jednoduchého pracovního postupu.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit schopnost kombinace plynové chromatografie a Orbitrap vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (GC-Orbitrap HRMS) splnit požadavky EPA metody 1613 pro stanovení PCDD/F v půdních vzorcích na úrovni femtogramů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek půdy (2 g) byl extrahován směsí acetonitril/hexan (4+4 mL), odstředěn a hexanová fáze koncentrována a inokulována izotopicky značenými standardy. K separaci posloužila kolona TG-Dioxin (60 m × 0,25 mm × 0,25 µm) na přístroji Thermo Scientific TRACE 1610 GC při objemu injekce 1,5 µL (splitless). Hmotnostní spektrometr Orbitrap Exploris GC 240 byl nastaven na rozlišení 60 000 (FWHM při m/z 200) s využitím režimu plného skenu doplněného tSIM a optimalizovanou energií elektronu (35–40 eV). Data byly zpracovány v Chromeleon CDS 7.3.2 pomocí Dioxin Analyzer workflow s integrováním kvantifikace izotopické ředicí.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala limity detekce 0,05 pg·µL⁻¹ s lineární kalibrací v rozsahu 0,05–100 pg·µL⁻¹. Dosahovaná hmotnostní přesnost a poměr iontů splňovaly přísné regulační limity. Rozlišení nad 40 000 zajistilo jednoznačné rozlišení nejvyšších kongenerů (OCDD, m/z 455,7401). Porovnání s konvenční GC-MS/MS (TSQ 9610) potvrdilo vynikající shodu výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

• Femtogramová citlivost umožňuje stanovování PCDD/F v nízkých koncentracích.
• Vysoké rozlišení a přesnost zajišťují spolehlivou identifikaci a kvantifikaci.
• Integrované softwarové řešení poskytuje auditní stopu, automatizovanou optimalizaci zdroje a přehledné reporty bez potřeby post-processing.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na neznámé vysoce toxické látky díky plnému skenu HRAM.
• Automatizace ladění parametrů iontového zdroje pro různé třídy kontaminantů.
• Nasazení v monitoringu životního prostředí, potravinové bezpečnosti a toxikologii.

Závěr

GC-Orbitrap HRMS představuje životaschopnou alternativu k magnetickému sektoru pro stanovení PCDD/F, spojující vysokou citlivost, rozlišení a integrované softwarové workflow pro splnění přísných regulačních požadavků.

Reference

• EPA Method 1613: Tetra- through Octa-Chlorinated Dibenzo-p-Dioxins and Furans by HRMS.
• Thermo Fisher Scientific TSQ 9610 GC-MS/MS Application Note.
• Wellington Laboratories: Isotopically Labeled PCDD/F Standards.