Techniques for Optimizing the Analysis of Volatile Organic Compounds in Water Using Purge-and-Trap/GC/MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodách je zásadní pro posouzení kvality povrchových, podzemních a odpadních vod a pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví. Metoda purge-and-trap (P&T) v kombinaci s GC/MS podle EPA 8260B nabízí citlivý a opakovatelný nástroj pro kvantifikaci širokého spektra VOC ve vodném prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo představit postupy optimalizace metody EPA 8260B s použitím systému Teledyne Tekmar Velocity XPT P&T spolu s Agilent 6890N GC a 5973 inert MSD. Studie se zaměřila na:

• optimalizaci kalibrace a stability detekce,
• řešení problémů s přenosem vody a methanolu,
• uplatnění technik údržby a inertizace systému.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody byly kalibrovány osmibodovou křivkou v rozsahu 1–300 µg/L (zúžená křivka 1–200 µg/L poskytla vyšší přesnost). Interní standardy a surrogate (fluorobenzen, p-bromofluorobenzen, 1,2-dichlorobenzen-d4) přidány ručně. Klíčové prvky instrumentace:

• Purgační systém: Teledyne Tekmar Velocity XPT P&T, Vocarb 3000, Aquatek 70 autosampler, TekLink 2.2,
• GC: Agilent 6890N, kolona DB-VRX 20 m × 0,18 mm × 1,0 µm, heliový tok 1,0 mL/min, program od 40 °C do 225 °C,
• MSD: Agilent 5973 inert, rozsah 35–260 m/z, EM napětí ~2035 V, zdroj 230 °C, quad 150 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Základní poznatky:

• Kalibrační křivky vykázaly průměrné RSD RF 8,9 % v rozsahu 1–300 µg/L a 4,6 % v rozsahu 1–200 µg/L. V užším rozsahu bylo ≥ 91 % látek pod 10 % RSD.
• Údržba nízkého EM napětí a vhodný práh zpracování minimalizovaly drift signálu a prodlužovaly životnost HED detektoru.
• Správné nastavení bake/rinse cyklů a zanedbání DryFlow trapu zabránily deformaci špiček a zbytečnému transferu vody do GC.
• Inertní komponenty a pravidelná výměna linek a těsnění eliminovaly nechtěnou adsorpci a úniky VOC.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlé a reprodukovatelné stanovení 60 cílových VOC ve vodách bez nutnosti složitého upravování vzorků. Díky robustní kalibraci a nízké úrovni rušivých vlivů lze metodu využít v environmentálních a průmyslových laboratořích pro QA/QC i výzkumné účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• další zdokonalení inertních MSD zdrojů a automatizovaných tuningových protokolů,
• integrace online monitoringu kvality kalibrace a prediktivní údržba systémů P&T,
• rozšíření metodik na komplexní matrice jako jsou biota, půdy nebo emisní vzorky.

Závěr

Optimalizace metody EPA 8260B pomocí vyváženého nastavení P&T parametrů, GC a MSD umožnila dosažení stabilních kalibračních křivek, vysoké reprodukovatelnosti a odolnosti proti kontaminaci. Postupy prezentované v této aplikaci jsou přenositelné do většiny P&T/GC/MS metod pro vodní analýzu.

Reference

• U.S. EPA Method 8260B: Volatile Organic Compounds by GC/MS, SW-846, rev. 2, 1996.
• U.S. EPA Method 5030C: Purge-and-Trap for Aqueous Samples, SW-846, rev. 3, 2003.
• EPA Method 524.2: Determination of Organic Compounds in Drinking Water, rev. 4.1, 1995.
• USEPA Contract Laboratory Program Statement of Work, OLM04.2.
• EPA Method 8000B: Determinative Chromatographic Separations, rev. 2, 1996.
• Philip L. Wylie, BFB Tuning for Environmental Analysis, Agilent Application Note 5988-4373EN, 2011.