Developing an eMethod for the Analysis of Volatile Organic Compounds in Water Using Purge and Trap/GC with Agilent’s New 5975 inert Mass Spectrometer

Význam tématu

V analýze kontaminantů vody patří těkavé organické sloučeniny (VOC) mezi klíčové cíle z hlediska ochrany životního prostředí a kvality pitné i odpadní vody. Technologie Purge and Trap ve spojení s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (P&T/GC/MS) umožňuje citlivou a selektivní analýzu širokého spektra VOC. Zavedení přenositelných elektronických metod (eMethods) přináší standardizaci nastavení mezi různými přístroji a laboratořemi, zkracuje dobu implementace metod a minimalizuje riziko chyb při manuálním přepisování parametrů.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje vývoj a demonstraci Agilent eMethod pro analýzu 60 cílových VOC ve vodách podle EPA metody 8260B. Metoda kombinuje Purge and Trap zařízení Velocity XPT, GC Agilent 6890N a inertní MSD 5975 s využitím softwaru G1701DA (verze 2.0.00). Klíčovým prvkem je export a import kompletní GC/MS metody včetně všech GC a MS parametrů, kalibračních a SIM tabulek a souborů pro Retention Time Locking (RTL).

Použitá metodika a instrumentace

• Purge and Trap: Velocity XPT s Aquatek 70, řízené VOC TekLink v2.4; trap Vocarb 3000; vzorek 5 mL; přenos k GC při 150 °C.
• GC: Agilent 6890N s rozhraním split/splitless (50:1), kolona DB-VRX (20 m×0,18 mm×1,0 µm), konstantní tok helia 1,0 mL/min; teplotní program 40 °C (3 min) → 10 °C/min do 100 °C → 25 °C/min do 225 °C.
• MS: Agilent 5975 inert MSD; rozsah 35–260 u; zdroj 230 °C; kvadrupól 150 °C; EM 1200 V; tryb synchronního SIM/scan pomocí AutoSIM.
• eMethod: G1701DA export/import GC/MS setpointů, kalibrací, SIM tabulek, RTL souborů (toluene-d8 jako uzamykací látka).
• Kalibrace: sedm úrovní 1–200 µg/L, 60 analyty, 3 vnitřní standardy, 4 surrogaty v čisté vodě.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace 60 VOC podle EPA 8260B v rozsahu 1–200 µg/L vyhověly s RF RSD <15 % (průměr 4,3 %), SPCC i CCC kontrolní sloučeniny splnily požadované limity.
• Initialní problém s aktivními místy v GC cestě způsobil zvýšené RSD až 28 %; výměnou GC kolony a lineru se průměrná RSD snížila na 6 %.
• Synchronous SIM/scan režim poskytuje 10× vyšší citlivost pro SIM (S/N ~750) bez ztráty kvality skenování (S/N ~73) v rámci jediného běhu.
• eMethod se importuje do jiného systému během minuty, ručně se zadávají pouze P&T parametry z poznámkové sekce.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zajišťuje konzistentní přenositelnost validovaných analýz VOC mezi laboratořemi, zjednodušuje zaškolení a minimalizuje chyby z manuálního nastavování. Díky vysoké reprodukovatelnosti a robustnosti je vhodná pro rutinní monitoring povrchových, podzemních a pitných vod podle protokolů EPA.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření eMethods na další značky a modely GC/MS s univerzálním formátem parametrů.
• Automatizace přenosu P&T nastavení přímo v softwaru.
• Integrace s LIMS a využití umělé inteligence pro optimalizaci metod a automatizovanou validaci.
• Vývoj in-situ P&T systémů a real-time monitoringu ve vodním prostředí.

Závěr

Předložená eMethod pro P&T/GC/inertní MSD 5975 umožňuje rychlé a bezchybné sdílení metod pro VOC analýzu, splňuje přísné požadavky EPA 8260B a významně redukuje dobu implementace. RTL v kombinaci se synchronous SIM/scan zajišťují vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost analýz.

Reference

• EPA Method 8260B: Volatile Organic Compounds by GC/MS, U.S. EPA SW-846.
• EPA Method 524.2: Methods for the Determination of Organic Compounds in Drinking Water, U.S. EPA.
• Wylie P.L.: BFB Tuning for Environmental Analysis, Agilent Technologies.
• Wylie P.L.: Techniques for Optimizing VOC Analysis by P&T/GC/MS, Agilent Technologies.
• EPA Method 502.2: Volatile Organic Compounds in Water by P&T/GC with PID/ECD, U.S. EPA.