Reliable Analysis of the Light Ends of Petroleum Fractions and Crude Oil Using Capillary Flow Backflush Technology

Význam tématu

Analýza lehkých podílů ropných frakcí a surové ropy je nezbytná pro kontrolu kvality, zajištění ochrany GC kolony a optimalizaci laboratořních procesů. Metoda pre-column backflush s technologií kapilárního průtoku (CFT) umožňuje odplachování těžších komponent během běhu analytické kolony, čímž šetří čas na vypalování, zvyšuje průchodnost vzorků a prodlužuje životnost kapilárního sloupce.

Cíle a přehled studie

Studie předkládá konfiguraci a provozní parametry systému CFT purged union pro zpětné proplachování pre-column, demonstruje výkon metody na modelových směsích uhlovodíků (C5–C40), na různých typech surových rop a ukazuje její kompatibilitu s GC a GC×GC metodami. Zároveň jsou prezentovány aplikace chemometrie pro rozlišení zdrojů rop.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapilární GC s multimode inlet (MMI) a purged union (G3186B) jako CFT zařízení.
• Pre-column: deaktivovaný retention gap (1–2 m × 0,32 mm, volně nebo s tenkou vrstvou 0,10 µm filmu).
• Analytická kolona: DB-PETRO nebo HP-1 (100 m × 0,20–0,25 mm, 0,5 µm).
• Řízení průtoku: EPC midpoint pressure control; Aux modul pro konstantní průtok analytické kolony.
• Teplotní program MMI: 250 °C → 425 °C (200 °C/min) při backflush.
• Ovn: 35 °C (4 min) → 200–390 °C (1–2 °C/min).

Hlavní výsledky a diskuse

• Účinné odstraňování vyšších uhlovodíků (C12–C42) během běhu analytické kolony bez přerušení analýzy.
• Vynikající opakovatelnost retenčních časů (STDV < 0,002 min) i u složitých matic surové ropy.
• Minimální vliv matricových složek díky inertnímu pre-column a optimalizované teplotě.
• Možnost jemného nastavení bodu zpětného proplachu (konkrétního C-čísla) použitím různých pre-columns, včetně potažených pro větší inertnost.
• Kompatibilita s GC×GC a aplikace chemometrických nástrojů (PCA) pro odlišení čtyř různých rop.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší obrat vzorků a snížení prostojů v laboratoři.
• Ochrana a prodloužení životnosti vysokoresolučních kapilárních kolon.
• Jednoduchá implementace v existujících GC a GC/MS systémech bez složitého ventilačního hardware.
• Možnost rutinního monitoringu kvality surových rop, destilátů i dalších těžkých matic.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření použití potažených pre-columns s různými fázemi pro cílené frakcionování.
• Integrace automatizované chemometrie a strojového učení pro prediktivní analýzu vzorků.
• Další kombinace s technikami hmotnostní spektrometrie či multidimenzionální GC pro detailní strukturální charakterizaci.
• Vývoj modulárních CFT zařízení pro snadnou adaptaci na různé analytické platformy.

Závěr

Metoda pre-column backflush založená na CFT purged union poskytuje efektivní a spolehlivý způsob, jak chránit analytické kolony a zkrátit doběhy GC analýz ropných vzorků. Vynikající reprodukovatelnost, flexibilita konfigurace a kompatibilita s pokročilými technikami jako GC×GC ji předurčují k širokému přijetí v průmyslové i výzkumné praxi.

Použitá instrumentace

• Agilent GC s multimode inlet (MMI) a purged union (G3186B CFT).
• EPC modul a Aux modul pro řízení průtoku.
• Kapilární kolony HP-1, DB-PETRO, DB-5HT, DB-17HT.
• Flame Ionization Detector (FID).
• Pirouette Chemometric Software (Infometrix) pro PCA analýzu.