Trace analysis of volatile organic compounds in wastewater according to U.S. EPA Method 624.1

Význam tématu

V řadě průmyslových odvětví se do odpadních vod uvolňují těkavé organické látky (VOC), které mohou negativně ovlivnit životní prostředí a lidské zdraví. Dostupnost spolehlivých a citlivých metod pro stanovení koncentrací VOC v odpadních vodách je klíčová pro dodržování legislativních limitů, prevenci znečištění a zajištění dlouhodobé udržitelnosti vodních zdrojů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ověřit, že kombinace Teledyne LABS Tekmar Lumin P&T s autosamplerem AQUATek LVA a systémem GC-MS (TRACE 1610 GC, ISQ 7610 MS) splňuje požadavky americké metody U.S. EPA 624.1. Studie se zaměřila na posouzení linearity, detekčních mezí (MDL), přesnosti, opakovatelnosti a celkové robustnosti metody při analýze 31 cílových těkavých sloučenin ve vzorcích odpadní vody.

Použitá metodika a instrumentace

• Koncentrace vzorku: Tekmar Lumin Purge and Trap (P&T) s purge a desorb kroky (teploty 20–250 °C, průtoky 10–300 mL/min, doba purge 8,0 min, bake 3,0 min).
• Autosampler: AQUATek LVA s programovatelnými časy vzorkování, proplachu a přenosu vzorku.
• Chromatograf: TRACE 1610 GC s kolonkou TraceGOLD TG-VMS (30 m × 0,25 mm, 1,4 µm) a HeSaver-H2Safer split/splitless injektorem.
• Spektrometr: ISQ 7610 MS se SELDI VPI a ExtractaBrite ion source, provoz full scan (35–260 amu) s možností SIM.
• Software: Chromeleon CDS verze 7.3 pro řízení P&T, autosampleru, GC-MS a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: Kalibrační křivky 0,5–100 ppb pro všech 31 sloučenin dosáhly relativní odchylky (RSD) <20 %.
• Detekční meze: MDL pod 0,15 ppb u většiny VOC při 0,5 ppb (n=7), bez rušení vlhkostí.
• Přesnost a opakovatelnost: Kontrolní střední bod 20 ppb vykázal %RSD <20 % a přesnost 80–120 % pro všechna stanovení.
• Robustnost: Během 209 po sobě jdoucích injekcí vzorků (20 ppb, n=34) bez zásahu operátora byla průměrná %RSD 6,5 % a stabilita metodiky potvrzena.
• Úspora nosného plynu: Technologie HeSaver-H2Safer zvýšila životnost heliumové lahve až čtyřnásobně a snížila spotřebu helia čtyřikrát oproti standardu.

Přínosy a praktické využití metody

Díky spojení P&T koncentrace, automatizovaného vzorkování a citlivé GC-MS detekce metoda nabízí rychlou analýzu (cca 12,5 min) s minimálními zásahy operátora. Redukce vlhkosti v analytické koloně prodlužuje její životnost a snižuje náklady na údržbu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Využití SIM režimu pro zvýšenou selektivitu a nižší detekční meze.
• Analýza rozšířených skupin organických znečišťujících látek a polárních VOC.
• Online monitoring odpadních vod s vestavěnou P&T automatizací pro nepřetržité sledování.
• Optimalizace spotřeby inertních plynů a implementace alternativních nosných plynů (např. vodík).

Závěr

Validovaná metoda podle U.S. EPA 624.1 s použitím Tekmar Lumin P&T, AQUATek LVA, TRACE 1610 GC a ISQ 7610 MS prokázala vynikající citlivost, linearitu, přesnost i robustnost. Výrazně zkrátila dobu analýzy a snížila provozní náklady díky optimalizované spotřebě nosného plynu, což ji činí ideální pro rutinní kontrolu VOC v odpadních vodách.

Reference

• U.S. EPA Method 624.1 – Determination of volatile organic compounds in wastewater by gas purge-and-trap and capillary column gas chromatography/mass spectrometry.
• U.S. EPA, Control of Volatile Organic Compound Emissions from Industrial Wastewater, EPA-453/D-93-056, 1992.
• Thermo Fisher Scientific, AppsLab Library for EPA Method 624.1, 2024.
• Thermo Fisher Scientific, Helium Saver Calculator, 2024.