Adhering to U.S. EPA Method 524.2 for the analysis of volatile organic compounds in drinking water

Význam tématu

Monitorování těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je kritické pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Přítomnost VOC vzniká jako vedlejší produkty průmyslových a domácích procesů a může způsobit kontaminaci pitné vody. Dodržování přísných norem U.S. EPA Method 524.2 umožňuje včasnou detekci a kvantifikaci těchto látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ukázat, že kombinace systému Teledyne Tekmar Lumin Purge & Trap (P&T) s autosamplerem AQUATek LVA a analytického uspořádání Thermo Scientific TRACE 1610 GC spojeného s ISQ 7610 MS plně vyhovuje požadavkům EPA Method 524.2. Hodnoceny byly linearita, metoda detekčního limitu (MDL), opakovatelnost a přesnost pro 83 cílových sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků a kalibraci byly využity komerční standardy VOC v methanolu a vodě o koncentracích 0,2–40 μg/L (ppb). Interní standard fluorobenzen a surrogáty (4-bromofluorobenzen, 1,2-dichlorbenzen-d4) zajišťovaly kompenzaci odchylek.

• Teledyne Tekmar Lumin Purge & Trap s AQUATek LVA: regulace teplot, průtoků a časů purže a desorpce podle Tabulky 1.
• TRACE 1610 GC: kolona TraceGOLD TG-VMS (30 m × 0,25 mm, 1,4 μm film), program teploty 35 °C → 225 °C za 12,5 min, HeSaver-H2Safer injector ve split módu.
• ISQ 7610 single quad MS: VPI/ExtractaBrite ion source, full scan 35–260 amu, vlastní detekční rozsah XLXR.
• Řízení a zpracování dat: Chromeleon CDS 7.3 pro řízení GC–MS i P&T modulu.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické rozlišení všech analyzovaných látek bylo úspěšné s minimální interferencí vody. Linearita byla prokázána v rozsahu 0,2–40 ppb s koeficientem determinace r2>0,995, relativní standardní odchylky response factor (RF) byly pod 20 %.

Metoda detekčního limitu (MDL) průměrně činila 0,06 ppb a přesnost (RSD) 4,06 % pro sedm opakovaných injekcí 0,5 ppb standardu. Robustnost byla ověřena 189 po sobě jdoucími injekcemi 10 ppb standardu během 3,5 dne, kde byly RSD jednotlivých složek pod 30 % a průměrná RSD 6,43 % s průměrnou přesností 98 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a stabilitu pro rutinní analýzu VOC v pitné i povrchové vodě. Kombinace rychlé purže, minimální údržby iontové hlavy a automatizovaného vzorkovače zkracuje dobu analýzy a zajišťuje reprodukovatelné výsledky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Nasazení režimu Selected Ion Monitoring (SIM) pro zvýšenou selektivitu a nižší MDL.
• Integrace online monitorovacích systémů pro kontinuální sledování kvality vody.
• Rozšíření metodiky o nové relevantní analyty, např. halogenované organické molekuly.
• Využití pokročilých algoritmů a strojového učení pro automatické vyhodnocení dat.

Závěr

Popisovaný analytický systém plně vyhovuje požadavkům EPA Method 524.2 a poskytuje spolehlivou a efektivní platformu pro kvantitativní určení těkavých organických látek v pitné vodě. Dosažené detekční limity, linearita a robustnost potvrzují vhodnost pro rutinní provoz ve zkušebních laboratořích.

Reference

1. U.S. EPA Method 524.2: Measurement of purgeable organic compounds in water by capillary column gas chromatography/mass spectrometry.
2. Thermo Scientific AppsLab, EPA 524.2 compounds drinking water by GC–MS, AN002952-EN.