Running ASTM Method D4815 for Determining Oxygenates in Gasoline on the Agilent 6820 GC

Význam tématu

Adice etherických a alkoholických oxygenátů (např. MTBE, ETBE, TAME, C1–C4 alkoholy) do bezolovnatého benzínu zvyšuje oktanové číslo a snižuje emise jedovatých zplodin. Přesné stanovení jejich koncentrace je klíčové pro vyhovění regulačním limitům a zajištění kvality paliva. Metoda ASTM D4815 poskytuje jednotný protokol pro jejich kvantitativní analýzu pomocí plynové chromatografie.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je implementovat a ověřit metodu ASTM D4815 na systému Agilent 6820 GC. Studie zahrnuje nastavení chromatografu s 10port přepínacím ventilem, optimalizaci zpětného proplachu (backflush), tvorbu kalibračních křivek a vyhodnocení opakovatelnosti naměřených hodnot.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 6820 GC se split/splitless injektorem a FID detektorem
• 10port přepínací ventil a řízení teploty ventilu nezávisle na peci GC
• Prefrakční kolona: micropacked TCEP (56 cm × 1/16″)
• Analytická kolona: HP-1 kapilární kolona (30 m × 0,53 mm, 5 μm)
• Auxilární 2kanálový tlakový regulátor G4323A pro stabilní průtok
• Interní standard: 1,2-dimetoxyethan (DME)
• Softwarové řízení a vyhodnocení: Cerity NDS

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace pro koncentrace 0,1–20 hm.% pro jednotlivé oxygenáty s koeficientem linearity R² > 0,99 a minimálními intercepty y-ové osy.
• Optimalizace času zpětného proplachu: 0,22 min pro DIPE, MTBE a těžší sloučeniny; 0,28 min pro MTBE a alkoholy, pokud není analyzován DIPE.
• Chromatografické oddělení všech cílových oxygenátů a C1–C4 alkoholů s vysokou opakovatelností pod limity ASTM D4815 (opakovatelný rozdíl ≤ specifikovaných hodnot).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kvantifikaci etherů a alkoholů v benzínu pro QA/QC procesy v rafineriích, regulační sledování skladových zásob paliva a environmentální monitoring emisí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení multidimenzionální chromatografie (GC×GC), využití hmotnostní spektrometrie pro identifikaci neznámých příměsí a rozšíření metody na biokomponenty a nové oxygenáty s cílem zlepšit ekologický profil paliv.

Závěr

Implementace ASTM D4815 na Agilent 6820 GC s použitím 10port ventilu, TCEP a HP-1 kolon poskytuje přesné, reprodukovatelné a regulačními testy ověřené výsledky. Jednoduché ovládání pomocí Cerity NDS zvyšuje efektivitu laboratoře.

Reference

1. ASTM D4815 Standard Test Method for Determination of MTBE, TAME, DIPE, tertiary-Amyl Alcohol, and C1 to C4 Alcohols in Gasoline by Gas Chromatography.
2. James D. McCurry, Running ASTM Methods D4815 and D5580 on a Single Agilent 6890N Gas Chromatograph With Nitrogen Carrier Gas, Agilent Technologies, Publication 5988-9153EN.