Determination of Oxygenated Compounds in Gasoline in Compliance with ASTM D4815

Význam tématu

Analýza kyslíkatých sloučenin v benzinech je klíčová pro splnění přísných environmentálních norem, které požadují minimálně 2 % hmotnostního obsahu kyslíku ve reformulovaných benzinech. Tyto sloučeniny, zejména alifatické alkoholy a étery jako ethanol nebo MTBE, příznivě ovlivňují spalování paliva a snižují emise škodlivin.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace bylo ověřit schopnost GC-FID systému SCION Instruments analyzovat a kvantifikovat hlavní kyslíkaté přísady v benzinu podle normy ASTM D4815, a to včetně alkoholů C1–C4 a éterů MTBE, TAME, DIPE či ETBE.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit plynový chromatograf SCION vybaven split/splitless injektorem, desetipozicovým rotačním ventilem, detektorem FID a dvěma kolonami:

• Kolona 1: vysoce polární TCEP (0,56 m × 1/16” ocel)
• Kolona 2: nepolární kapilární (10 m × 0,25 mm × 0,25 µm)

Chromatografický program:

• Oven: 60 °C (12 min), rampa 20 °C/min do 120 °C (1 min)
• Carrier gas: helium, 18 psi po dobu 12 min, poté rampově na 30 psi
• Injektor: 220 °C, split/splitless
• FID: 300 °C
• Vnitřní standard: 1,2-dimethoxyethan

Backflush byla řízena elektronicky změnou tlaku v nosném plynu.

Hlavní výsledky a diskuse

Díky dvoukolonovému uspořádání bylo možné účinně oddělit nízkobojné a nepolární složky od vyšších bodů varu a polárních kyslíkatých sloučenin. Přípravená směs obsahovala přibližně 7 % alkoholy a 4 % étery hmotnostně. Chromatogram potvrdil kompletní eluci jednotlivých látek včetně kontroly návratu signálu po backflush.
Opakovatelnost metody byla ověřena 20 po sobě jdoucími injekcemi. Relativní standardní odchylky (RSD) ploch píků se pohybovaly mezi 0,71 % až 1,6 %, což svědčí o vysoké stabilitě a reprodukovatelnosti analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou a spolehlivou kvantifikaci klíčových kyslíkatých přísad v benzinech
• Plnou shodu s požadavky ASTM D4815 a regulačními orgány (EPA, CARB)
• Vhodnost pro rutinní laboratoře rafinerií, QA/QC oddělení a regulační kontrolu

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi perspektivní směry dalšího rozvoje patří:

• Integrace s detektorem TCD pro rozšíření počtu sledovaných sloučenin
• Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování
• Přechod na hmotnostní spektrometrii pro vyšší selektivitu
• Analýza nových biokomponent a alternativních paliv

Závěr

SCION GC-FID systém s dvěma kolónami a rotačním ventilem pro backflush poskytuje vynikající separaci a reprodukovatelnost pro stanovení kyslíkatých sloučenin v benzinech podle ASTM D4815. Splňuje požadavky regulačních orgánů a nabízí spolehlivé řešení pro průmyslové a kontrolní laboratoře.

Reference

• SCION Instruments, Application Note AN0002: Determination of Oxygenated Compounds in Gasoline in Compliance with ASTM D4815
• ASTM D4815 – Standard Test Method for Determination of Oxygenates in Gasoline by Gas Chromatography