Fast USEPA 8270 Semivolatiles Analysis Using the 6890/5973 inert GC/MSD with Performance Electronics

Význam tématu

Rychlá chromatografická separace vyžaduje odpovídající akviziční rychlost a zachování kvality spektra pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci analyzovaných látek. Agilent 5973 Inert MSD s inovativní elektronikou umožňuje snížit dobu analýzy a přitom udržet citlivost a věrnost hmotnostních spekter.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ilustrovat vliv zvýšených akvizičních rychlostí (až 10000 amu/s) v režimech plného skenu a SIM na počet skenů přes chromatografickou špičku, spektrální kvalitu a přesnost kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Vyhodnocení počtu skenů na špičku pro kvantitativní (10 skenů) a kvalitativní (4–5 skenů) aplikace.
• Analýza standardu 20 PCB v isooktanu na sloučeninu biphenyl až decachlorobiphenyl.
• Srovnání režimů vzorkování n = 3, 2, 1, 0 a Fast mode a jejich vliv na počet skenů.

Instrumentace:

• GC/MS Agilent 5973 Inert MSD
• GC sloupec HP-5ms (30 m × 0,25 mm id, 0,25 µm film)
• Vstřikovač pulsed splitless, 1 µL, 275 °C
• Oven program: 50 °C (1 min), 45 °C/min do 325 °C (1,6 min)
• MS parametry: zdroj 250 °C, kvadrupól 150 °C, rozsah 150–510 m/z

Hlavní výsledky a diskuse

U biphenylu (špička ~2,7 s) poskytl režim n=3 6 skenů, n=2 10 skenů, n=1 ~17 skenů, n=0 ~30 skenů a Fast mode ~50 skenů. To potvrzuje předpovězené závislosti mezi šířkou špičky, masovým rozsahem a vzorkováním. Fast režim zvyšuje šum a může mírně snižovat intenzitu signálu. SIM analýzy vyžadují deset skenů pro přesnou kvantifikaci; délka dwell time se volí podle počtu iontů ve skupině. AutoSIM a Retention-Time Locking zajišťují automatické nastavení SIM skupin a konzistentní retence.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená propustnost analýz při zachování kvality spekter.
• Jednodušší vývoj metod díky automatickému výpočtu dwell time a konfiguraci SIM skupin.
• Retenční zámek minimalizuje údržbu metod při výměně kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj bude směřovat k vyšší automatizaci tvorby metod a integraci pokročilých dekonvolučních algoritmů pro rychlejší screening komplexních vzorků. Strojové učení by mohlo optimalizovat výběr akvizičních parametrů v reálném čase.

Závěr

Nová elektronika Agilent 5973 Inert MSD poskytuje vysoké akviziční rychlosti až 10000 amu/s s minimální ztrátou citlivosti a spektrální kvality. Správné nastavení vzorkování a využití softwaru AutoSIM a RTL vedou ke spolehlivým a snadno udržitelným metodám v režimu plného skenu i SIM.

Reference

1. D.E. Matthews, J.M. Hayes. Systematic Errors in Gas Chromatography-Mass Spectrometry Isotope Ratio Measurements. Analytical Chemistry, 48(1976), s. 1375–1382.
2. P.L. Wylie et al. Comprehensive Pesticide Screening by GC/MSD using Deconvolution Reporting Software. Agilent Technologies, publication 5989-1157EN.
3. H. Prest, D.W. Peterson. New approaches to the development of GC-MS selected ion monitoring acquisition and quantitation methods. Agilent Technologies, publication 5988-4188EN.