Dual injection for Hydrocarbon Oil Index (HOI) determination in water and soil with helium carrier gas conservation

Význam tématu

Petrolejové uhlovodíky představují komplexní směs látek od vysoce těkavých až po těžké frakce, které mohou kontaminovat vodu a půdu při nehodách nebo ze závodní činnosti. Monitorování Hydrocarbon Oil Indexu (HOI) je klíčové pro hodnocení celkového zatížení životního prostředí a ochranu veřejného zdraví. Rychlé a efektivní analytické metody s vysokou propustností a nízkými provozními náklady usnadňují laboratořím splnění přísných legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo demonstrovat výkonnost metody pro stanovení HOI (také označovaného jako TPH) ve vodě a půdě s využitím dvojí injekce v konfiguraci Gemini a úspory helia v nosném plynu. Studie hodnotila citlivost, linearitu, přesnost, opakovatelnost a robustnost metody v souladu s mezinárodními a národními normami (U.S. EPA, ISO, ISPRA).

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na plynovém chromatografu Thermo Scientific TRACE 1610 GC vybaveném dvěma injektory iConnect SSL pracujícími v HeSaver-H2Safer režimu a dvěma detektory FID. Vysokoprocesní autosampler AI/AS 1610 v Gemini konfiguraci umožnil simultánní dvojí injekci až 310 vzorků. Separace proběhla na sloupci TraceGOLD TG-Mineral Oil (15 m × 0,32 mm × 0,15 µm) s programovým teplotním gradientem do 360 °C. Data získaná a zpracovaná v Chromeleon 7.3 CDS zajišťují integritu, automatickou korekci pozadí a generování šablonovaných reportů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Recovery vysokomolekulárních frakcí (C40 vs. C20) překročila 90 %, čímž metoda splnila požadavek ISO na poměr minimálně 0,8.
• Opakovatelnost retenčních časů byla v rozsahu 0,02 % RSD, opakovatelnost plošných integrálů do 1 % RSD pro běžné uhlovodíkové standardy.
• Lineární odezva v rozsahu 5–2000 µg/mL vykázala koeficient determinace R2 > 0,999 a odchylky měřených koncentrací pod 2,6 %. Rozšířením injekčního objemu na 2 µL bylo dosaženo LOQ až 2 µg/mL.
• Robustnost metody potvrzuje kontinuální sekvence 278 injekcí bez údržby, udržení C40/C20 recovery nad 89 % a QC %RSD ≤ 3 %.
• Úspora nosného helia díky režimu HeSaver-H2Safer byla vyčíslena jako 4,5× delší životnost tlakové láhve, významně sníženy provozní náklady.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou propustnost díky paralelnímu provozu dvou kanálů, minimalizuje spotřebu drahého nosného plynu a redukuje dobu analýzy (~7,2 min). Výsledky jsou plně v souladu s EU i americkými standardy, umožňují přesné a reprodukovatelné stanovení TPH v různých matricích při snížených provozních nákladech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Přechod na alternativní nosné plyny (vodík) a další úsporné technologie pro GC.
• Integrace automatizovaného předzpracování vzorků a on-line extrakce pro snížení manuálních kroků.
• Rozšíření metodiky na analýzu volatilních a polární uhlovodíkových frakcí.
• Využití umělé inteligence v chromatografické datové analýze pro rychlejší interpretaci vícerozměrných datasetů.

Závěr

Popsaná metoda pro stanovení HOI/TPH kombinuje vysokou efektivitu, spolehlivost a úsporu provozních nákladů s požadavky na kvalitu výsledků. Gemini konfigurace autosampleru AI/AS 1610 společně s technologií HeSaver-H2Safer představují moderní řešení pro laboratoře zaměřené na environmentální monitoring a průmyslovou analýzu.

Reference

1. U.S. EPA 8015D, ISO 16703:2011, ISO 14039:2004, ISO 9377-2:2000
2. ISPRA Doc. 46/14, ISPRA Doc. 04/11
3. Thermo Fisher Scientific, Technical Note 74104 a 001218