High-Temperature Simulated Distillation System Based on the 6890N GC

Význam tématu

Analýza distribuce bodů varu u těžkých ropných frakcí je klíčová pro sledování a optimalizaci rafinačních procesů, jako jsou hydrokrakování, hydrotreating či deasfaltování. Tradiční destilační metody jsou časově náročné a nákladné; simulovaná destilace pomocí plynové chromatografie nabízí rychlejší a méně náročnou alternativu srovnatelnou s konvenčními přístupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je představit systém Agilent Simulated Distillation (SimDis) založený na plynovém chromatografu 6890N s vysokoteplotním programovatelným odpařovačem (HT PTV) pro provádění metod ASTM D6352 a rozšířené metody D2887X. Studie demonstruje nastavení, kalibraci, validaci a praktické aplikace této technologie na referenční vzorky a modelové směsi.

Použitá metodika

• Průběh analýzy zahrnuje kondicionování kolony, blank analýzu, kalibraci, validaci systému, měření vzorku a zaznamenání bodů OFF.
• Kalibrace: Polywax 655 (C20–C100) doplněný n-parafiny C5–C18 pro metodu D6352; Polywax 500 (C20–C72) pro metodu D2887X.
• Injekce vzorku: 0,05–0,1 µL vzorku v ředění 1:10 až 1:50 v CS2; kalibrační vzorky 0,5–2 µL.
• Program PTV: rampy až 440 °C při 200 °C/min, přidržení až 11 min, ochlazování 100 °C/min.
• Oven program: 40–435 °C při 20 °C/min (D6352), 40–420 °C při 20 °C/min (D2887X).
• Data acquisition: 5 Hz, FID detekce při 400 °C.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent 6890N s EPC.
• Vysokoteplotní programovatelný odpařovač JAS UNIS 3100 (HT PTV) se speciálním multirestrikčním linerem.
• Automatický dávkovač Agilent 7683B s mikrostříkačkou SGE 0,5 µL.
• Metalická kapilární kolona DBHT-SIMD 5 m × 530 µm × 0,15 µm.
• Detektor plamenové ionizace (FID): H2 40 mL/min, Air 450 mL/min, Makeup N2 45 mL/min.
• SimDis software modul v rámci GC ChemStation.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace poskytla lineární vztah bod varu vs. retenční čas v rozsahu 100–700 °C s vysokou přesností.
• Referenční vzorek 5010 (ASTM D6352) vykázal shodu s konsensuálními hodnotami v povoleném rozpětí (maximální rozdíl ±4 °C pro FBP).
• Opakovatelnost pro 5010: odchylky v rozmezí 0,1–2,2 °C pro jednotlivé OFF body v osmi opakováních.
• Analýza heavy vacuum gas oil (D2887X) ukázala repeatabilitu lepší než 6 °C pro FBP a vysokou konzistenci pro nižší OFF body.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení času analýzy oproti konvenční destilaci.
• Automatizace procesu zabezpečuje konzistentní výsledky a snížení chyb lidského faktoru.
• Možnost rychlého testování průběžných vzorků v rafinerii a laboratořích QA/QC.
• Široký rozsah bodů varu (100–700 °C) pokrývá střední až těžké frakce.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s dalšími softwarovými nástroji pro pokročilou analýzu dat a prediktivní modelování.
• Rozšíření metodiky pro nekonvenční zdroje ropy a biopaliva.
• Optimalizace programů toku nosného plynu a teplotních profilů pro zvýšení citlivosti a rychlosti.
• Vývoj nových materiálů pro kolony s vyšší tepelnou stabilitou nad 440 °C.

Závěr

Simulovaná destilace pomocí Agilent SimDis systému a HT PTV vstupu představuje robustní a efektivní přístup k determinaci bodů varu těžkých ropných frakcí. Systém splňuje normy ASTM D6352 i D2887X, nabízí vynikající opakovatelnost a umožňuje rychlé rozhodování v rafinačních a průmyslových procesech.

Reference

1. Wang C, Firor R. Simulated Distillation System for ASTM D2887. Agilent Technologies; publikace 5989-2726EN; 2005.
2. ASTM D6352-02. Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Distillates in Boiling Range from 174 to 700 °C by Gas Chromatography. ASTM International; Volume 05.02; 2002.