Trace Sulfur and Hydrocarbon Contaminants in Beverage-Grade Carbon Dioxide

Význam tématu

Beverage-grade oxid uhličitý je klíčovou složkou při výrobě sycených nápojů. Jeho vysoká čistota je zásadní pro zajištění bezpečnosti spotřebitele i kvality finálního produktu. Přítomnost stopových množství sírových plynů a lehkých uhlovodíků může ovlivnit chuť, vůni i zdravotní nezávadnost nápojů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo vyvinout a optimalizovat analytickou metodu pro stanovení stopových koncentrací sírových plynů (H₂S, COS, SO₂) a lehkých uhlovodíků (acetaldehyd, aromatické uhlovodíky) v oxidu uhličitém určeném pro potravinářské účely. Metoda kombinuje přímou injekci na kapilární koloně s pulzním fotometrickým detektorem a prekoncentraci vzorku s následnou analýzou pomocí plamenové ionizační detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu sírových plynů:

• Gas chromatograph Agilent s kapilární kolonou CP-SilicaPLOT (30 m × 0,32 mm, df 0,32 µm)
• Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) s filtry pro síru
• Dopravní plyn helium, proud 2 mL/min
• Program teploty: 30 °C/10 min, 20 °C/min do 200 °C

Pro analýzu uhlovodíků:

• Agilent Sample Preconcentration Trap (Tenax TA, 60/80)
• Kapilární kolona PoraPLOT Q (25 m × 0,53 mm, df 20 µm) a CP-Sil 5 CB (30 m × 0,53 mm, df 1,5 µm)
• Plamenová ionizační detekce (FID), desorpce 190 °C, detektor 250 °C
• Carrier gas helium, 6 mL/min

Datové zpracování pomocí softwaru Agilent ChemStation.

Hlavní výsledky a diskuse

Sírové plyny byly detekovány v koncentracích od 0,05 do 0,1 mg/L s přesností opakování area 1–6 % RSD a retence 0,03–0,3 % RSD. Ukázalo se, že objem vzorku nad 100 µL způsobuje přetížení kolony a zdeformované píky. U uhlovodíků přinesla prekoncentrace 100 mL vzorku dosažení detekčních limitů pod 1 µg/L. Pro aromatické uhlovodíky a acetaldehyd byla průměrná přesnost oblasti 1,2 % a retence 0,02 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé a citlivé stanovení nežádoucích stopových složek v CO₂ pro potravinářský průmysl. Díky kombinaci PFPD a FID detekce lze současně monitorovat jak síru, tak uhlovodíky bez nutnosti dvou přístrojů. To přispívá k efektivnější kontrole kvality a zajištění bezpečnosti nápojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody o další typy kontaminantů, jako jsou halogenované látky nebo nižší uhlovodíky C₂. Vývoj vícefázových pastí pro rozšíření rozsahu zachytitelných sloučenin a integrace online monitorovacích systémů by mohla přinést kontinuální dohled nad kvalitou CO₂ ve výrobních provozech.

Závěr

Popsaná metoda představuje robustní a vysoce citlivý analytický postup pro kontrolu stopových sírových plynů a uhlovodíků v potravinářském oxidu uhličitém. Díky ní lze zajistit požadovanou čistotu CO₂, minimalizovat riziko kontaminace a zvýšit celkovou kvalitu sycených nápojů.

Reference

• Norman Kirshen, Lin Li. Trace Sulfur and Hydrocarbon Contaminants in Beverage-Grade Carbon Dioxide. Agilent Technologies, Inc., September 2012.