Trace sulfur and hydrocarbon contaminants in beverage grade carbon dioxide

Význam tématu

Beverage grade oxid uhličitý je široce využívaný při výrobě sycených nápojů. Vyšší čistota CO₂ je klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality produktů, což dokládá případ zdravotních potíží konzumentů vyvolaných možným znečištěním plynu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit analytickou metodu pro stopové určení sírových plynů (H₂S, COS, SO₂) a uhlovodíků (acetaldehyd, benzene, lehké uhlovodíky) v nápojovém CO₂. Metoda kombinuje přímou injekci do kapilární kolony s detekcí pulzním plamenovým fotometrickým detektorem (PFPD) pro sírové plyny a předkoncentraci na vzorkovacím trapu (SPT) s následnou detekcí FID pro uhlovodíky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení sírových plynů:

• Objem vzorku: 100 µL přímá injekce
• Kolona: Agilent CP-SilicaPLOT (0,32 mm × 30 m)
• Mobilní fáze: Helium 2 mL/min, 15 psi
• Teplotní program: 30 °C/10 min → 20 °C/min na 200 °C → 10 min
• Detektor: PFPD (H₂ 13 mL/min, Air1 17 mL/min, Air2 10 mL/min)
• Potrubí: Silcosteel pro minimalizaci adsorpce H₂S

Pro stanovení uhlovodíků:

• Objem vzorku: 100 mL prosátých skrz SPT
• Adsorbenty: Tenax TA (pro aromáty), třífázový trap (Tenax TA/Carbotrap B/Carbonsieve S-III) pro C₂–C₆
• Desorpce: 30 °C trap, desorpce na 190 °C
• Kolona: Agilent PoraPLOT Q (0,53 mm × 25–30 m)
• Detektor: FID (250 °C, rozsah 12)

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení sírových plynů dosahuje citlivosti kolem 0,1 ppm, s přesností měření (n=6) area RSD 1,4–6,5 % a retention time RSD 0,03–0,3 %.
Hydrokarbonátní analýza umožňuje detekci níže než 1 ppbv: chromatogram 50 ppbv aromátů (benzen, toluen, ethylbenzen, o-xylén) vykazuje průměrnou RSD plochy 1,2 % a RSD retenční doby 0,02 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Kombinace dvou analytických postupů na jednom GC umožňuje komplexní monitoring znečišťujících látek.
• Vysoká citlivost a přesnost zajišťují spolehlivou kontrolu kvality CO₂ ve výrobě nápojů.
• Preventivní opatření minimalizují riziko kontaminace finálních produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zlepšení prekoncentrace s novými sorbenty pro širší spektrum organických kontaminantů. Integrace s online monitorovacími systémy pro nepřetržitou kontrolu kvality plynu. Vývoj detektorů s vyšší selektivitou a nižšími detekčními limity pro ultračisté plyny.

Závěr

Popsaná GC metoda dovoluje spolehlivě stanovovat stopové sírové plyny a uhlovodíky v nápojovém CO₂ s dostatečnou citlivostí, přesností a jednoduchou instrumentací, což významně přispívá ke kvalitě a bezpečnosti konečného produktu.

Reference

Agilent Technologies, Inc. Application note: Trace sulfur and hydrocarbon contaminants in beverage grade carbon dioxide. A01644, 2011.