Fast analysis of coal tar polycyclic aromatic hydrocarbons on Agilent J&W Select PAH

Význam tématu

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU) je klíčová pro environmentální monitoring, průmyslovou kontrolu kvality i dodržování legislativních limitů v důsledku karcinogenity a perzistence v komplexních matricích, jako je uhelný dehet.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a spolehlivou metodu separace a kvantifikace řady PAU v uhelném dehtu pomocí plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) na kolóně Agilent J&W Select PAH s optimalizovaným teplotním programem. Vzorek tvořil standardní referenční materiál SRM 1597a.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: GC/MS (Triple Quad) ve full scan a SIM módu
• Kolona: Select PAH, 15 m × 0,15 mm × 0,10 μm
• Přepravní plyn: helium, konstantní průtok 1,2 mL/min
• Teplotní program: 70 °C (0,4 min), 70 °C/min do 180 °C, 7 °C/min do 230 °C (7 min), 50 °C/min do 280 °C (7 min), 30 °C/min do 350 °C (4 min)
• Injekce: splitless při 300 °C, objem 1,0 μL (SIM) a 0,1 μL (full scan)
• Detekce: EI, iontový zdroj 275 °C, přenosová linka 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila účinné rozlišení izomerických párů, např. chrysenu vs. triphenylenu či benzo[b,k,j]fluoranthenu vs. benzo[a]pyrenu. Analýza trvala 29 minut a poskytla stabilní signály s minimální fragmentací, což podpořilo spolehlivou kvantifikaci PAU v rozsahu desítek až tisíců mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá jednorázová analýza komplexních vzorků
• Vysoká selektivita a citlivost pro regulované i interferující PAU
• Vhodné pro rutinní QA/QC v environmentální a průmyslové analýze
• Minimalizace falešně pozitivních či nepřesných výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s kapilárními GC systémy a vysokorozlišovací MS
• Automatizovaný online monitoring emisí a pracovních prostředí
• Zavedení v regulovaných laboratořích pro rychlou reakci na kontaminace
• Adaptace metody pro různé matrice mimo dehet

Závěr

Optimalizovaná GC/MS metoda na kolóně Select PAH poskytuje komplexní, rychlou a přesnou separaci a kvantifikaci široké škály PAU, což významně zlepšuje efektivitu a spolehlivost rutinních analýz.

Reference

• Beekman M, Boersma AHR, Sijm DTHM (2008) Coal-tar pitch high temperature (CTPHT), transitional arrangements and way forward under REACH. REACH-SEA report 601780001/2008, National Institute for Public Health and the Environment, The Netherlands.
• Bordajandi LR et al. (2008) Optimisation of GC-MS conditions for determination of the 15 EU foodstuff priority PAHs. J. Sep. Sci., 31, 1769–1778.
• Gómez-Ruiz JA, Wenzl T (2009) Evaluation of GC columns for analysis of the 15+1 EU-priority PAHs. Anal. Bioanal. Chem., 393, 1697–1707.
• Lerda D (2009) Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Factsheet. European Commission, JRC, 500871.
• NIST (2011) SRM 1597a, Standard Reference Material 1597a.
• Poster DL, Schantz MM, Sander LC, Wise SA (2006) Analysis of PAHs in environmental samples: critical review of GC methods. Anal. Bioanal. Chem., 386, 859–881.
• Sander LC, Wise SA (1997) Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Structure Index. NIST Special Publication.
• Wenzl T, Simon R, Kleiner J, Anklam E (2006) Analytical methods for PAHs in food and the environment. Trends Anal. Chem., 25(7), 716–725.
• Ziegenhals K, Hubschmann HJ, Speer K, Jira W (2008) Fast-GC/HRMS to quantify EU priority PAHs. J. Sep. Sci., 31, 1779–1786.