Complex polycyclic aromatic hydrocarbons from coal tar on Agilent J&W Select PAH

Význam tématu

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) z dehtových smol zůstává klíčovou součástí environmentální a průmyslové kontroly kvality. Tato třída sloučenin je toxická, často se vyskytuje v komplexních směsích a její přesné stanovení je nezbytné pro dodržování legislativních limitů a ochranu životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo otestovat schopnost kolony Agilent J&W Select PAH v kombinaci s GC/MS Triple Quad detektorem rozlišit a kvantifikovat cílové PAH v referenčním materiálu NIST SRM 1597a (kovový dehet). Studie demonstruje separaci kritických izomerů v jediném analytickém běhu s optimalizovaným programem teplot.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek SRM 1597a v toluenu, koncentrace 0,8–21 µg/mL, objem injekce 0,1 µL (splitless).
• Kolona Select PAH, 30 m × 0,25 mm, film 0,15 µm.
• GC program: 70 °C (0,7 min), pak nárůst 85 °C/min do 180 °C, 3 °C/min do 230 °C (7 min), 28 °C/min do 280 °C (10 min), 14 °C/min do 350 °C (3 min); celkem 45 min.
• Dopravní plyn helium (2,0 mL/min konstantní tok).
• Detekce: GC/MS Triple Quadrupole v režimech full scan a SIM, ion source 275 °C, transfer line 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona umožnila rozlišení klíčových izomerů, například chrysenu a triphenylenu či benzo[b,k,j]fluoranthenu od benzo[a]pyrenu. MS spektrum chrysenu zachytilo stabilní molekulární ion (m/z 228) a nízkomolekulové fragmenty. Analýza v SIM režimu usnadnila kvantifikaci EU-prioritních PAH. Group-type analýza vysokomolekulárních PAH (MW>302) odhalila řadu izomerů elujících při maximální teplotě 350 °C, i když úplné oddělení na jediné kolóně zůstává náročné.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí efektivní jednorannou separaci komplexních směsí PAH, vhodnou pro validaci analytických protokolů, monitorování znečištění a kontrolu kvality surovin a výrobků v chemickém průmyslu a environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování analýz s alternativními rychlokapilárními kolony, integrace HRMS pro vyšší selektivitu, adaptace metod pro online monitorování zplodin spalování a pokročilé modelování chromatografických výkonů.

Závěr

Agilent Select PAH v kombinaci s GC/MS Triple Quad úspěšně separoval a kvantifikoval komplexní PAH směs v SRM 1597a v jediném 45min programovém běhu. Pro analýzu vyšších molekulových hmotností je vhodné prodloužit teplotní program nebo použít doplňkové techniky.

Reference

• Beekman M., Boersma A.H.R., Sijm D.T.H.M., 2008, Coal-tar pitch high temperature (CTPHT), REACH-SEA report 601780001/2008.
• Bordajandi L.R. et al., 2008, Optimisation of the GC–MS conditions for the determination of the 15 EU foodstuff priority PAHs, J. Sep. Sci., 31, 1769–1778.
• Gómez-Ruiz J.A., Wenzl T., 2009, Evaluation of gas chromatography columns for the analysis of 15+1 EU-priority PAHs, Anal. Bioanal. Chem., 393, 1697–1707.
• Poster D.L., Schantz M.M., Sander L.C., Wise S.A., 2006, Analysis of PAHs in environmental samples: a critical review of GC methods, Anal. Bioanal. Chem., 386, 859–881.
• Wenzl T., Simon R., Kleiner J., Anklam E., 2006, Analytical methods for PAHs in food and the environment, Trends Anal. Chem., 25(7), 716–725.
• Ziegenhals K., Hübschmann H.J., Speer K., Jira W., 2008, Fast-GC/HRMS to quantify the EU priority PAHs, J. Sep. Sci., 31, 1779–1786.
• NIST SRM 1597a, 2011, National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA.