Fast GC Analysis of EPA and EU Regulated PAHs

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi významné environmentální a potravinářské kontaminanty s prokázanou karcinogenní aktivitou. Legislativní limity EPA a EU stanovují povinnost pravidelného monitoringu vybraných PAH látek. Rychlá a selektivní analytická metoda je klíčová pro efektivní kontrolu a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnost GC/MS sestavy Agilent s J&W FactorFour VF-17ms kolonou rychle a spolehlivě analyzovat 16 PAH sloučenin regulovaných EPA a 15+1 prioritních EU PAH, včetně kritických izomerů.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: plynová chromatografie spojená s hmotnostní analýzou (GC/MS) v režimu SIM
• Kolona: Agilent J&W FactorFour VF-17ms 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm
• Program teplot: start 90 °C, rychlý nárůst až na 320 °C během 25 min
• Pohon plynu: helium, konstantní tok 1 mL/min
• Injektor: splitless s pulzně řízeným tlakem
• Detekce: kvadrupólové MS, EI, iontový zdroj 230 °C, transfer line 280 °C
• Vnitřní standardy: deuterované PAH pro přesnou kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

• Kompletní separace a kvantifikace 23 PAH během 25 minut analýzy.
• Efektivní rozlišení kritických izomerů benzofluoranthenů (m/z 252) a indeno[1,2,3-cd]pyrenu vs. dibenzo[a,h]anthracen (odlišné m/z).
• 50% fenylové skupiny v kapalné fázi kolony posilují π/π interakce a elektrostatickou selektivitu.
• Izotopová ředění umožňují kompenzaci koeluce a matrixových efektů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy při zachování požadovaného rozlišení.
• Splnění požadavků legislativy EPA i EU pro rutinní laboratorní monitoring.
• Využití v potravinářské a environmentální analytice pro zajištění kvality a bezpečnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace programů teplot pro širší spektrum organických znečišťujících látek.
• Integrace s vysoce rozlišujícími detektory (HRMS) pro screening neznámých PAH derivátů.
• Automatizace přípravy vzorků a online extrakce pro zvýšení propustnosti laboratoří.
• Rozšíření metody na metabolity PAH a jejich toxikologické studie.

Závěr

Agilent J&W FactorFour VF-17ms kolona umožňuje rychlou a selektivní GC/MS analýzu prioritních PAH regulovaných EPA a EU. Metoda nabízí kompromis mezi rychlostí a rozlišením, splňuje legislativní požadavky a je vhodná pro rutinní nasazení v kvalitativní a kvantitativní kontrole.

Reference

• Bordajandi LR, Dabrio M, Ulberth F, Emons H (2008) J. Sep. Sci., 31, 1769–1778
• EU (2003) Regulation (EC) No 2065/2003 on smoke flavorings used or intended for use in or on foods
• JECFA (2005) Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Sixty-Fourth Meeting, Rome