Improved GC/MS Analysis of Priority PAHs in Food Using a Highly Selective GC Column

Význam tématu

Přesná a spolehlivá analýza polyaromatických uhlovodíků (PAH) v potravinách je kritická pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a plnění legislativních požadavků EU a EPA. Mnohé PAH jsou karcinogenní a mutagenní, proto je důležité je v potravinových matricích nejen detekovat, ale také oddělovat izomerní formy, které mohou interferovat při hmotnostní spektrometrické detekci.

Cíle a přehled studie

Studie představuje vývoj a ověření nové kapilární GC kolony Agilent J&W Select PAH s vysoce selektivní fází optimalizovanou pro rozlišení PAH izomerů. Hlavním cílem bylo zlepšit separaci a kvantifikaci prioritních PAH v potravinách včetně složitých matric, jako je lososový olej, a zahrnout všechny regulované a kritické interferující kongenery ve 45min metodě v režimu SIM.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Agilent J&W Select PAH, 30 m × 0,25 mm, df 0,15 µm
• Přístroj: GC 7890B s nástřikem splitless, injektor 300 °C
• Přenosové podmínky: helium, konstantní průtok 2,0 mL/min
• Program teplot: 70 °C (0,7 min) → 180 °C (85 °C/min) → 230 °C (3 °C/min, 7 min) → 280 °C (28 °C/min) → 350 °C (14 °C/min, 3 min)
• Detekce: Triple Quad 320MS, EI v režimu SIM, iontové zdroj 275 °C, přenosová linka 300 °C
• Vzorek: modelová směs 54 PAH, koncentrace ~0,1–0,3 µg/mL, objem injekce 1 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Nově vyvinutá selektivní fáze umožnila jasné oddělení izomerů chrysenu/triphenylenu a trojice benzo(b,k,j)fluoranthenů. Dále byla prokázána separace kritických párů indeno(1,2,3-cd)pyrenu, benzo(b)triphenylenu a dibenz(a,h)antracenu. Thermal stability kolony při 350 °C umožnila eluci vysoce tažných dibenzopyrenů z SCF/EFSA seznamu. Jednorunová analýza v režimu SIM poskytla vysokou citlivost a snížila kvantifikační bias.

Přínosy a praktické využití metody

• Cílené monitorování všech EU a EPA prioritních PAH v potravinářských matricích během jedné 30–45min GC/MS analýzy.
• Minimalizace interferencí izomerů díky vysoce selektivní fázi.
• Zvýšení spolehlivosti kvantifikace karcinogenních PAH pro kontrolní laboratoře a QA/QC procesy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje automatizaci přípravy vzorků, rozšíření metody pro nové nevýrobní matricové typy (např. rostlinné oleje, ořechy) a integraci s vysokorychlostními MS technikami. Vývoj podobných selektivních fází pro další skupiny toxických sloučenin rozšíří možnosti komplexní kontroly potravin.

Závěr

Představená GC/MS metoda s Agilent J&W Select PAH kolonou nabízí výjimečnou selektivitu a robustnost pro analýzu prioritních PAH v potravinách. Optimalizované chromatografické podmínky a detekční režim SIM zajišťují přesnou identifikaci a kvantifikaci izomerů v jediném běhu, což přispívá k bezpečnosti potravin a souladu s legislativou.

Reference

• Kuipers J., Erwine M., Schulz C., Ruthenschroer A. Improved GC/MS Analysis of Priority PAHs in Food Using a Highly Selective GC Column. Agilent Technologies; Eurofins WEJ Contaminants GmbH.