Purge & Trap Using a Quartz Tube Microtrap

Význam tématu

Metoda Purge & Trap s mikrotrápem z křemenné trubičky umožňuje efektivní koncentraci těkavých organických látek z vodných vzorků v ultra stopových koncentracích. Díky rychlé desorpci v Pyroprobe a následné separaci a detekci pomocí GC/MS je dosaženo nízkých detekčních limitů, vysoké reprodukovatelnosti a možnosti automatizace, což je klíčové pro environmentální monitoring, kontrolu kvality vody a průmyslovou analytiku.

Cíle a přehled studie

Text představuje jednoduché řešení přípravy vzorků pro analýzu VOC ve vodě pomocí křemenného mikrotrápu plněného sorbentem Tenax. Studie demonstruje zachycení a desorpci těkavých látek při koncentracích v řádu jednotek až desítek PPB a ověřuje opakovatelnost i účinnost metody.

Použitá metodika

Popis postupu:

• Plnění křemenné Pyroprobe trubičky sorbentem Tenax a fixace pomocí kousků křemenné vaty.
• Kondicionace sorbentu zahřátím na 350 °C v Pyroprobe filamentě.
• Proud helia (35 ml/min) je veden do vodného vzorku (5–10 ml) pomocí PEEK hadičky po dobu 10 minut pro odplynění VOC.
• Zachycení těkavých látek na trápu v testovací lahvi.
• Vložení mikrotrápu do Pyroprobe, rychlá desorpce zahřátím na 350 °C při zahájení chromatografického běhu.
• Separace a detekce analyzovaných látek pomocí GC/MS.

Použitá instrumentace

• Pyroprobe 5200: filament 350 °C, rozhraní 325 °C.
• Ventilová vana a přenosové vedení udržovány na 325 °C.
• GC/MS vybavená kapilární kolónou 30 m × 0,25 mm, 5 % fenylmethylsiloxan.
• Nosný plyn helium, split 50:1.
• Program pece: 40 °C po dobu 2 minut, 10 °C/min do 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• 5 ml vzorek vody s VOC na úrovni 40 PPB bylo detekováno s vysokým poměrem signál/šum. Blank run prokázal úplnou desorpci sorbentu.
• 10 ml vzorek s koncentracemi 10 PPB potvrdil detekční limity v jednotkách PPB.
• Metoda vykazuje dobrou reprodukovatelnost, nízké riziko kontaminace a minimální spotřebu vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Vhodná pro environmentální monitoring, analýzu pitné vody a biologických vzorků.
• Možnost integrace do automatizovaných autosamplerů pro vysoký průchod vzorků.
• Splňuje požadavky na nízké detekční limity dle průmyslových standardů a legislativy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Online monitorování VOC v reálném čase pomocí integrovaných systémů.
• Miniaturizace a využití nových sorbentů pro širší spektrum analyzovaných sloučenin.
• Propojení s dalšími detekčními technikami (FT-IR, ECD) pro komplexní chemickou charakterizaci.
• Uplatnění v potravinářském, farmaceutickém a forenzním průmyslu pro rychlou kontrolu kvality.

Závěr

Purge & Trap s křemenným mikrotrápem v kombinaci s Pyroprobe a GC/MS poskytuje citlivou, reprodukovatelnou a snadno automatizovatelnou metodu pro analýzu těkavých organických látek ve vodách v nízkých koncentracích. Jednoduchá příprava vzorků a nízké detekční limity zvyšují její atraktivitu pro široké spektrum aplikací.