Introduction of Liquid Samples using a Pyroprobe

Význam tématu

Zavádění kapalných vzorků do plynové chromatografie vybavené pyrolyzním vstupem je klíčové pro přesnou analýzu polotekutých a těkavých látek. Ztráty rychle se odpařujících sloučenin při nesprávném zacházení vedou k neúplným chromatogramům a ovlivňují kvalitu výsledků v oblastech petrochemie, environmentální analýzy i QA/QC.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem publikace je demonstrovat a porovnat dvě pokročilé metody pro injekci kapalných vzorků do GC s Pyroprobe 5200 bez nutnosti jeho demontáže, přičemž klíčovým požadavkem je zachování plného spektra těkavých a semitěkavých složek.

Použitá metodika a instrumentace

Autoři navrhují dva přístupy:

• Injekce přes septum: Vyjmutí sondační tyče a ferrule, nahrazení 9,5mm septem a ohřev rozhraní na teplotu vstřikování GC. Kapalinová injekce ze stříkačky je vedena přímo do trubice rozhraní.
• Tenaxová mikropolapka: Vlastnoručně vyrobená mikrosorbentní pastilka v quartzové trubici, plněná Tenaxem a uzavřená zátkami z křemenné vlny. Vzorek se injektuje do sorbentu a následně se desorbuje ohřevem trubice Pyroprobe vinutím.

Použitá instrumentace

• Pyroprobe 5200: interface 325 °C, filament 350 °C/30 s, ventilová komora 325 °C, transfer line 325 °C, desorpce sorbentu 325 °C/4 min, rekuperace 350 °C/60 s.
• GC/MS: kolona 30 m × 0,25 mm, 5 % fenylmethylsiloxan, nosný plyn helium, split 50:1, program pece 40 °C/2 min → 10 °C/min → 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy surové ropy ukazují, že při pouhém vložení kapaliny do quartzové trubice bez uzavření dochází během vystavení vzduchu k rychlým ztrátám sloučenin nižších než dekany (viz rozšířená oblast raných eluerů). Obě navržené metody (septum vs. Tenax mikropolapka) vedou k téměř identickým chromatogramům, přičemž jsou zachovány veškeré těkavé složky, které by jinak odpařením unikly.

Přínosy a praktické využití metody

Obě technologie umožňují:

• Rychlé a přímé zavedení kapalných vzorků do GC bez demontáže Pyroprobe.
• Minimální ztrátu těkavých složek a reprodukovatelné výsledky.
• Zjednodušenou přípravu standardů a kontrolních vzorků v petrochemii, potravinářství i environmentálních aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možný rozvoj zahrnuje:

• Automatizaci injekcí skrze septum pro vysokopropustné laboratoře.
• Testování alternativních sorbentů s vyšší kapacitou a selektivitou.
• Integraci s multidimenzionální chromatografií a izotopovou analýzou.

Závěr

Popisované přístupy pro zavádění kapalných vzorků do GC s Pyroprobe 5200 nabízejí efektivní řešení zachování kompletního chemického profilu těkavých a semitěkavých látek. Volba mezi injekcí přes septum a Tenax mikropolapkou závisí na požadavcích uživatele na jednoduchost, opakovatelnost a typ analyzovaných vzorků.

Reference

• CDS Analytical, LLC. Application note: Advanced sample handling technology for liquid sample introduction using Pyroprobe. Oxford, PA, USA.