Dynamic Headspace- Glass vs Metal

Význam tématu

Dynamic headspace s adsorpční koncentrací a následným kryofokusem zjednodušuje a zpřesňuje analýzu stopových hladin těkavých organických látek v různých matricích. Tato metoda nachází uplatnění ve stanovení kontaminantů ve vodě, půdě, potravinách či farmaceutických produktech, kde je klíčová vysoká citlivost a selektivita.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává účinnost skleněných a kovových komponent ve vzdušné cestě vzorku při dynamické headspace analýze. Cílem je ukázat, jak materiál trubiček ovlivňuje návratnost polarních a tepelně citlivých látek, a demonstrovat praktickou aplikaci na vzorku česneku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se purgovaly inertním plynem na adsorpční pastu nebo kryogenně zachytávaly, poté byly zpětně přivedeny do plynového chromatografu. Kryofokusem při −100 °C se analyty soustředily, poté se za zahřátí chromatograficky rozdělily a detekovaly metodou FID.

Použitá instrumentace

• Skleněné trubičky (glass-lined stainless steel, quartz, fused silica)
• Vadová pec 250 °C a transfer line 250 °C
• Vakuová nádoba ohřívaná na 700 °C (10 min), průtok 30 ml/min
• Pastový trap Tenax s usušením vlhkosti
• Kryofokus −100 °C (10 min)
• GC-FID s kolonou 0,53 mm×20 m SE-54, nosný plyn He 2 psi, program 50 °C (2 min), 7 °C/min do 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání ukázalo výrazně vyšší návratnost polarních složek (1,3 a 1,4 butanediol, dimethylanilin) při použití skleněných součástí; v kovovém systému nebyly některé látky detekovatelné. Aplikace na vzorek česneku demonstrovala schopnost metody identifikovat komplexní profil evolvujících organických sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost až do ppt díky bezztrátovému přenosu
• Široké pole aplikací v environmentální, potravinářské a farmaceutické analytice
• Možnost stanovení tepelně a polaritně citlivých sloučenin
• Odstranění efektu dělení no split zvyšuje množství analyzovaných organik

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci složitých směsí
• Automatizace a miniaturizace systémů pro rychlejší a ekologičtější vzorkování
• Vývoj nových adsorbentů s vyšší selektivitou
• Aplikace v reálném čase pro monitorování emisí a procesů

Závěr

Skleněné a inertní komponenty ve vzdušné cestě vzorku dramaticky zlepšují návratnost polarních a tepelně citlivých látek. Kombinace adsorpční koncentrace a kryofokusu poskytuje robustní a vysoce citlivou metodu pro analýzu těkavých organických látek.

Reference

1. T. Wampler, W. Bowe, E. Levy, Splitless Capillary GC Analysis of Herbs and Spices using Cryofocusing, American Lab., October 1985
2. T. Wampler, W. Bowe, J. Higgins, E. Levy, Systems Approach to Automatic Cryofocusing in Purge and Trap, Headspace, and Pyrolytic Analysis, American Lab., August 1985
3. S. Jacobsson, Analysis of Volatile Organic Compounds in Polymers by Dynamic Headspace and Gas Chromatography/Mass Spectrometry, HRC & CC7, 185–190 (1984)