Multiresidue Pesticides Analysis in Cumin Seeds Using GCMS-TQ8040 NX

Význam tématu

Kmínové semena jsou bohatá na bioaktivní látky a často vystavena reziduím pesticidů. Monitorování těchto reziduí je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a dodržení maximálních hladin povolených v potravinách (MRL).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro stanovení 169 pesticidů v kmínu indického původu. Použitý postup kombinuje QuEChERS extrakci a ultrarychlou GC-MS/MS analýzu (Shimadzu GCMS-TQ8040 NX), aby vyhověl doporučením SANTE.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce vzorku: QuEChERS s acetonitrilem obsahujícím 1 % octanu, přídavek sorbentů C18, GCB, PSA a MgSO4 pro odstranění interferujících složek.
• Příprava: mletí semen, extrakce, odpaření, rekonstituce v ethylacetátu, filtrace 0,22 µm PTFE.
• Chromatografické podmínky: kolona SH-I-Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, df 0,25 µm), program teplot od 80 °C do 300 °C, doba běhu 34 min, režim splitless.
• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX, injektor AOC-20i+s, ionizace EI, MRM optimalizována pomocí Smart Pesticides Database Ver.2, vyhodnocení v LabSolutions Insight.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ 10 µg/kg pro 157 pesticidů a 20 µg/kg pro zbývajících 12. Kalibrační křivky na matrici vykazovaly R² ≥ 0,985. Průměrné zotavení spadalo do 70–120 %, reprodukovatelnost (RSD) byla pod 20 % při LOQ úrovních. U některých sloučenin bylo zaznamenáno recovery až 130 %, přesto byla RSD < 20 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá multireziduální analýza širokého spektra pesticidů v komplexní matrice kmínových semen.
• Využití v QA/QC laboratořích a regulačních agenturách pro kontrolu souladu s EU-MRL.
• Automatizace tvorby MRM metod a optimalizace analýzy prostřednictvím Smart Pesticides Database.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze adaptovat na další koření, byliny a potravinářské vzorky. Integrace pokročilých databází a strojového učení může dále zrychlit vývoj metod, snížit čas analýzy a zvýšit citlivost detekce reziduí.

Závěr

Ověřený postup splňuje SANTE požadavky pro multireziduální stanovení pesticidů v kmínu. Kombinace QuEChERS extrakce s ultrarychlou GC-MS/MS analýzou přináší vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost, vhodné pro rutinní monitoring kvality potravin.

Reference

• EU Pesticides Database, EU-MRLs.
• Anastassiades M. et al., J. AOAC Int., 86, 412–431 (2003).
• Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues in food and feed, SANTE/12682/2019.