Optimal Conditions for USEPA Method 8260B Analysis using the EST Analytical Sampling system and the Shimadzu GCMS-QP2010s

Význam tématu

Purge-and-trap ve spojení s GC-MS podle metody USEPA 8260B patří k nejrozšířenějším technikám pro stanovení těkavých organických látek (VOCs) v půdním a vodním prostředí. Jeho optimalizace zvyšuje spolehlivost výsledků, snižuje hladinu rušící vlhkosti a umožňuje dosáhnout velmi nízkých detekčních mezí.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na nastavení optimálních provozních parametrů purge-and-trap a GC-MS analýzy pro vodné a půdní matrice v souladu s USEPA Method 8260B. Klíčovými cíli byly: vysoká linearita kalibrace, minimalizace carryover, zajištění reprodukovatelnosti a snížení detekčních limitů.

Použitá metodika

Vzorky vody a půdy byly připraveny a analyzovány pomocí následujícího postupu:

• Purge: 11 min, 400 mL/min, trap temp. 35 °C, MoRT temp. 39 °C, suchý purge 2 min při 50 mL/min
• Desorpce: tlak 5 psi, 0,5 min, předehřev 5 s, teplota 260 °C
• Bake cycle: trap 260 °C, sparge vessel 120 °C, 8 min, 400 mL/min
• Autosampler: EST Centurion WS, objem 5 mL vody nebo 10 mL extraktu půdy, nastavení primingu, rinse cyklů a časů transferu
• GC-MS: Shimadzu QP2010s, split injekce 40:1, injekční teplota 200 °C, kolona Rxi-624Sil MS (30 m×0,25 mm, 1,4 µm), program 45 °C→220 °C při 15 °C/min, MS scan 35–265 m/z

Použitá instrumentace

• EST Encon Evolution Purge and Trap Concentrator s patentovanou Moisture Reduction Trap (MoRT) a funkcí Desorb Pressure Control
• EST Centurion WS autosampler
• Shimadzu GCMS-QP2010s s kolónou Rxi-624Sil MS

Hlavní výsledky a diskuse

Linearita kalibrace 0,5–200 ppb byla potvrzena koeficientem R² > 0,998. Precision (%RSD) pro většinu sloučenin klesla pod 15 %. MDL dosahovaly hodnot 0,15–0,66 ppb. Carryover klíčových chlorovaných sloučenin se pohybovalo pod 0,3 %. MoRT výrazně omezil přenos vlhkosti, DPC optimalizoval tvar chromatografických špiček a zahřívání sparge vessel minimalizovalo zádržné carryover.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace zkoumaných parametrů přináší:

• Vysokou spolehlivost a reprodukovatelnost výsledků
• Snížení rušivého vlivu vody a nižší detekční meze
• Minimální carryover mezi vzorky
• Rychlejší cykly analýz a nižší provozní náklady

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k:

• Integraci pokročilých sorpčních materiálů a modulární automatizaci laboratoří
• Využití strojového učení pro zpracování dat a predikci výkonnosti
• Rozšíření metody na další matrice a široké spektrum organických sloučenin

Závěr

Nastavené instrumentální a provozní podmínky plně splňují kritéria USEPA 8260B. Kombinace EST Encon Evolution/Centurion WS systému se Shimadzu GCMS-QP2010s nabízí robustní a citlivou platformu pro rutinní analýzu VOCs ve vodě a půdě.

Reference

• Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS), USEPA Method 8260B, Revision 2, December 1996.