Optimal Conditions for USEPA Method 8260B Analysis Using the EST Analytical Sampling System and the Shimadzu GCMS-QP2010s

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOCs) ve vodě a půdě je klíčová pro ochranu životního prostředí, zajištění kvality pitné vody a plnění regulatorních požadavků. Nízké detekční limity a spolehlivá opakovatelnost měření umožňují odhalit kontaminaci již v raných fázích a zajistit rychlou a efektivní nápravu.

Cíle a přehled studie

Tento článek popisuje optimalizaci provozních podmínek pro metodu USEPA 8260B za použití EST Analytical Encon Evolution Purge and Trap systému a GCMS Shimadzu QP2010s. Hlavním cílem bylo dosáhnout vysoké citlivosti, minimálního carryover, spolehlivé správy vlhkosti a splnění všech kvalitativních a kvantitativních kritérií metody 8260B pro vzorky vody i půdy.

Použitá metodika a instrumentace

Optimální parametry zahrnovaly:

• Purge a trap: použití vlhkostní redukční pasti (MoRT) a tlakového řízení při desorpci (DPCC), purge čas 11 min, průtok 400 ml/min
• Patrné snížení carryover díky zahřívání sparge nádoby během bake cyklu
• Autosampler EST Centurion WS pro vodné i půdní vzorky s objemem 5–10 ml a programovaným oplachem stříkačky
• GCMS Shimadzu QP2010s: kolona Rxi-624Sil MS (30 m × 0,25 mm, film 1,4 μm), split 40:1, teplotní program od 45 °C do 220 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Dosahované MDL (metod detection limits) byly na úrovni 0,17–0,56 ppb (výjimkou acetone a 2-butanone měřeno při 5 ppb) se směrodatnou odchylkou většinou pod 15 %. Kalibrační křivky pro koncentrace 0,5–200 ppb vykázaly lineární zpracování s r2 > 0,9998. Přesnost (recovery 85–115 %) a opakovatelnost (%RSD < 15 %) splnily požadavky metody. Carryover po standardu 2000 ppb pro čtyři těžké sloučeniny bylo nižší než 0,3 %, což dokládá účinné vyčištění systému mezi analýzami.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované nastavení zajišťuje:

• Nižší detekční limity a menší interference od nosné vody
• Vyšší propustnost analytů bez ztrát při přenosu
• Minimalizaci manuálních zásahů díky automatizaci a zabudovaným kontrolním prvkům

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k integraci on-line monitoringu kontaminantů, digitalizaci správy dat a vylepšenému řízení vlhkosti pro rozšíření aplikace na náročné matice (biologické vzorky, emise). Rovněž se očekává širší využití ve strategiích rychlého varování před průmyslovými haváriemi.

Závěr

Optimalizované provozní podmínky EST Analytical Encon Evolution a Shimadzu GCMS-QP2010s plně vyhovují požadavkům USEPA metody 8260B. Studie prokázala vynikající citlivost, opakovatelnost, lineární rozsah i minimální carryover, což podporuje nasazení v rutiních environmentálních a průmyslových laboratořích.

Reference

• Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS), United States Environmental Protection Agency, Revision 2, December 1996