Simplified, cost-effective headspace GC method for residual solvents analysis in pharmaceutical products
Aplikace | 2018 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Analýza zbytkových rozpouštědel v léčivých přípravcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti pacientů a souladu s předpisy. Metoda HS-GC-FID dle USP <467> je standardem, ale tradiční podmínky vedou k dlouhým analýzám trvajícím až 60 minut.
Cílem bylo vyvinout rychlou a ekonomickou úpravu metody USP <467> pro stanovení zbytkových rozpouštědel ve farmaceutických vzorcích. Pracovníkům byla představena modifikace využívající hlava-prostorový autosampler TriPlus 500 a dusík jako nosné plyně, která zkracuje dobu analýzy a snižuje provozní náklady.
Pro přípravu vzorků byly použity standardní roztoky třídy 2A v DMSO a testovací roztok z rozemletých analgetik. Hlava-prostorová inkubace probíhala při 80 °C po dobu 20 minut s přetlakem 130 kPa. GC parametry: kolona TG-624 SilMS (30 m × 0,32 mm × 1,8 µm), nosný plyn dusík 2,5 mL/min, teplotní program 40 °C (1 min) → 170 °C (20 °C/min). Detekce byla prováděna FID při 250 °C.
Nový postup umožnil separaci všech rozpouštědel třídy 2A za méně než 8 minut při rozlišení Rs ≥ 1,0 (acetonitril/dichlormethan Rs = 2,3). Preciznost metody demonstrovala průměrné %RSD = 1,1 % ze série 12 po sobě jdoucích injekcí. Ve vzorku analgetik nebyly detekovány žádné zbytkové rozpouštědla.
Dále lze zkoumat zkrácení inkubační doby, rozšíření na další třídy rozpouštědel včetně třídy 1, integraci s GC-MS pro vyšší selektivitu a plnou automatizaci sekvenčních analýz.
Modifikovaná HS-GC-FID metoda podle USP <467> s využitím autosampleru TriPlus 500 a nosného plynu dusík představuje efektivní alternativu ke klasickým podmínkám. Nabízí výrazné zkrácení analytického cyklu, nižší náklady a vysokou přesnost bez kompromisů v chromatografickém rozlišení.
GC, HeadSpace
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Analýza zbytkových rozpouštědel v léčivých přípravcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti pacientů a souladu s předpisy. Metoda HS-GC-FID dle USP <467> je standardem, ale tradiční podmínky vedou k dlouhým analýzám trvajícím až 60 minut.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vyvinout rychlou a ekonomickou úpravu metody USP <467> pro stanovení zbytkových rozpouštědel ve farmaceutických vzorcích. Pracovníkům byla představena modifikace využívající hlava-prostorový autosampler TriPlus 500 a dusík jako nosné plyně, která zkracuje dobu analýzy a snižuje provozní náklady.
Použitá metodika
Pro přípravu vzorků byly použity standardní roztoky třídy 2A v DMSO a testovací roztok z rozemletých analgetik. Hlava-prostorová inkubace probíhala při 80 °C po dobu 20 minut s přetlakem 130 kPa. GC parametry: kolona TG-624 SilMS (30 m × 0,32 mm × 1,8 µm), nosný plyn dusík 2,5 mL/min, teplotní program 40 °C (1 min) → 170 °C (20 °C/min). Detekce byla prováděna FID při 250 °C.
Použitá instrumentace
- Hlava-prostorový autosampler Thermo Scientific TriPlus 500
- GC Thermo Scientific TRACE 1310 se SSL injektorem
- Kapilární kolona Thermo Scientific Trace GOLD TG-624 SilMS
- FID Thermo Scientific Instant Connect
- Chromaeleon CDS software verze 7.2 (21 CFR Part 11 compliant)
Hlavní výsledky a diskuse
Nový postup umožnil separaci všech rozpouštědel třídy 2A za méně než 8 minut při rozlišení Rs ≥ 1,0 (acetonitril/dichlormethan Rs = 2,3). Preciznost metody demonstrovala průměrné %RSD = 1,1 % ze série 12 po sobě jdoucích injekcí. Ve vzorku analgetik nebyly detekovány žádné zbytkové rozpouštědla.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlost analýzy až 7× vyšší než standard USP <467>
- Snížení provozních nákladů díky použití dusíku
- Možnost nepřetržitého provozu až 240 vzorků na jednu sérii
- Vysoká opakovatelnost a spolehlivost výsledků
Budoucí trendy a možnosti využití
Dále lze zkoumat zkrácení inkubační doby, rozšíření na další třídy rozpouštědel včetně třídy 1, integraci s GC-MS pro vyšší selektivitu a plnou automatizaci sekvenčních analýz.
Závěr
Modifikovaná HS-GC-FID metoda podle USP <467> s využitím autosampleru TriPlus 500 a nosného plynu dusík představuje efektivní alternativu ke klasickým podmínkám. Nabízí výrazné zkrácení analytického cyklu, nižší náklady a vysokou přesnost bez kompromisů v chromatografickém rozlišení.
Reference
- United States Pharmacopeia. General Chapter <467> Organic Volatile Impurities, Chemical Tests. USP 2012.
- United States Pharmacopeia. General Notices and Requirements USP <38>. USP 2015.
- United States Pharmacopeia. General Chapter <621> Chromatography, Physical Tests. First Supplement to USP 40-NF 35, 2017.
- Riccardino G., Cojocariu C. Residual Solvent Analysis Application Note, Thermo Fisher Scientific, 2018.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Routine-grade performance of a new static headspace autosampler for the analysis of residual solvents according to USP <467> method
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION NOTE 10676 Routine-grade performance of a new static headspace autosampler for the analysis of residual solvents according to USP <467> method Authors Giulia Riccardino1, Paolo Magni2, Stefano Pelagatti2, Manuela Bergna2, Davide Bressanello2, and Cristian Cojocariu1 Thermo Fisher Scientific, Runcorn,…
Klíčová slova
xylene, xyleneresidual, residualsolvents, solventstetralin, tetralinprocedure, procedurechlorobenzene, chlorobenzenepharmaceutical, pharmaceuticalaccording, accordingtoluene, toluenechloroform, chloroformnitromethane, nitromethaneaspirin, aspirinmethycyclohexane, methycyclohexanepyridine, pyridinetetrahydrofuran
Enhanced Productivity for Residual Solvent Analysis in Pharmaceutical Products According to USP 467 by Using a New Valve and Loop Static Headspace Sampler
2019|Thermo Fisher Scientific|Postery
Enhanced Productivity for Residual Solvent Analysis in Pharmaceutical Products According to USP 467 by Using a New Valve-and-Loop Static Headspace Sampler Xiaoteng Gong1, Benjamin Webber1, Gayatri Trivedi1, Danny Hower1, Dujuan Lu1, Julian Gulbinski1, Cristian I. Cojocariu2, Giulia Riccardino2, Daniela Cavagnino3,…
Klíčová slova
xylene, xylenedmso, dmsowater, waterresidual, residualpharmaceutical, pharmaceuticalprocedure, proceduredichloromethane, dichloromethanesoluble, solublesolvents, solventswere, weremethylcyclohexane, methylcyclohexanediluted, dilutedinsoluble, insolublerepeatability, repeatabilityinstant
Routine-grade quantitative performance of TriPlus 500 Headspace Autosampler coupled to TRACE 1310 GC-FID
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
TECHNICAL NOTE 10679 Routine-grade quantitative performance of TriPlus 500 Headspace Autosampler coupled to TRACE 1310 GC-FID Authors Introduction Giulia Riccardino and Cristian Cojocariu, Thermo Fisher Scientific, Runcorn, UK. Testing pharmaceutical products for their potential residual solvents that are used or…
Klíčová slova
xylene, xyleneich, ichsolvents, solventsinstant, instantresidual, residualconnect, connectfid, fidtemplates, templatesvolatile, volatilechlorobenzene, chlorobenzenetetrachloride, tetrachloriderecomendations, recomendationsthrichloroethene, thrichloroetheneethylbenzene, ethylbenzenemethycyclohexane
Analyzing Residual Solvents in Pharmaceutical Products Using GC Headspace with Valve-and-Loop Sampling
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Andrea Caruso and Massimo Santoro, Thermo Fisher Scientific, Milan, Italy Appli cat i on N ote 1 0 3 1 6 Analyzing Residual Solvents in Pharmaceutical Products Using GC Headspace with Valve-and-Loop Sampling Key Words USP Method <467>, residual solvents,…
Klíčová slova
procedure, procedurexylene, xyleneresidual, residualsolution, solutiontetraline, tetralinepeak, peakppm, ppmtest, teststock, stockconcentration, concentrationstandard, standardcorresponding, correspondingnitromethane, nitromethanearticle, articlesolvents
